Ⅰ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖
Ⅱ 為什麼探究沸點和熔點的實驗裝置不一樣沸點的燒杯上要加一塊紙蓋呢
減少熱量散失,加快加熱速度,也就是為了盡快沸騰。
一般讓你試驗的物體熔點都不高,所以不需要蓋紙蓋。
還有,蓋紙蓋也有避免沸騰時液體濺出裝置引起不必要的損失和傷害的原因
希望對你有幫助~\(≧▽≦)/~
Ⅲ 微量法測沸點裝置與熔點測定裝置有何異同,兩種測定方法結果有什麼不同
其儀器裝置基本相同。不同之處是將附在溫度計上的熔點測定毛細管改為沸點管
Ⅳ 第一節 科學探究:熔點與沸點
知識目標:
1.知道自然界中的所有物質都像水一樣有三種狀態,知道物質的三種狀態在一定條件下可以相互轉化;
2.能說出什麼是熔化、熔點、汽化、沸點;
3.知道固體有晶體和非晶體之分;晶體有一定的熔點,非晶體沒有一定的熔點。
能力目標:
4.通過對大量不同狀態的物質按照固、液、氣三種狀態的分類,使學生體會對物質分類的方法;
5.通過觀察水的物態變化實驗獨立或合作探究物質發生物態變化的條件。
情感目標:
6.通過水的物態變化實驗,反映出事物在一定條件下可以相互轉化的規律,初步對學生進行辯證唯物主義思想的教育。
【預習•整合】
1.水有三種狀態,它們分別是 、_____、 和 ;水的三種狀態在一定條件下是可以 相互_________的。
2.物質從 態變為 態的過程稱為熔化,固體開始熔化時的溫度稱為
3.物質從液態變成氣態的過程叫做_______,有____和__________兩種方式。
4.蒸發是只在 進行的汽化過程;水在沸騰過程中溫度 。
5.自然界中的固體可分為________和______兩大類;______有一定的熔點,________沒有一定的熔點。
6.晶體內部的原子按 排列,非晶體內部原子的排列 。
7.在冰、純鐵、塑料、玻璃、鑽石等物質中,屬於非晶體的是____________________________。
【基礎•鞏固】
1.下列物質中,有一定熔點的是_________________(只填序號)
A.冰 B.鋁 C.玻璃 D.橡膠 E.鑽石
2.如圖11-1-1所示是甲乙兩種物質的熔化圖像,從圖中可知______是晶體,其熔點是_____℃,熔化過程持續了______分鍾。
圖11-1-1
3.當某種液體的溫度為它的沸點時,下列對該液體的判斷中錯誤的是( )
A.一定在蒸發 B.一定在沸騰
C.可能在沸騰 D.蒸發和沸騰可能同時進行
4.鋼在熔化成鋼水的過程中,下列說法當中正確的是( )
A.吸熱,溫度升高
B.吸熱,溫度不變
C.放熱,溫度降低
D.放熱,溫度不變
5.根據下面所列的幾種晶體的熔點,判斷下列選項中錯誤的是( )
固態氫-259℃ 固態酒精-117℃ 固態水銀-39℃ 金1064℃ 鋼1515℃ 鎢3140℃
A.在-268℃時,氫是固態
B.燈泡的燈絲用鎢製成,不易熔化
C.純金掉入鋼水中不會熔化
D.水銀溫度計在-40℃不能使用
6.炒菜的鐵鍋壞了不能用焊錫補,燒水的鐵壺壞了能用焊錫補,這是因為( )
A.炒菜時鍋內的鹽,會與焊錫發生化學反應
B.炒菜時鍋內的溫度可能會超過焊錫的熔點
C.鐵鍋炒菜的溫度低於沸水的溫度
D.以上判斷均不正確
7`下表為幾種物質在標准大氣壓下的熔點和沸點,根據表中的數據,可判斷出下列說法中正確的是()
物質 鉛 水銀 酒精 甲苯
熔點/℃ 328 -38.8 -117 -95
沸點/℃ 1740 357 78 111
A.鉛在350℃時處於固液共存狀態
B.固態酒精與甲苯不是晶體
C.濟南地區不能用水銀溫度計測氣溫
D.酒精在78℃時可能在沸騰
8.甲、乙兩個燒杯里都有冰水混合物,甲杯里的冰少一些,乙杯里的冰多一些,甲杯放在陽光下,乙杯放在背陰處,在兩杯里的冰都還未完全熔化時,比較它們的溫度,則下列說法中正確的是( )
A.甲杯水的溫度高
B.乙杯水的溫度高
C.兩杯水的溫度相同
D.無法比較溫度的高低
9.在未加蓋的鍋內裝上水,加熱至沸騰後,再用猛火給水繼續加熱,這時鍋內水的溫度將會( )
A.緩慢升高
B.迅速升高
C.溫度不變
D.先升高,後不變
10.將餃子放在水中煮不會發黃變焦,而放在油中炸則很快就會發黃變焦,其原因是( )
A.油放出的熱量比水多
B.油的沸點比水高
C.油的導熱性能比水好
D.水沸騰時的溫度沒有達到100℃
11.已知海波的熔點是48℃,則關於溫度是48℃的海波的以下說法中正確的是( )
A.一定是固態
B.一定是液態
C.一定是固液混合態
D.以上三種情況均有可能
12.在「觀察水的沸騰」的實驗中,某個實驗小組得到下列實驗記錄表格:
時間/min 6 7 8 9 10
溫度/℃ 95 96 97 98 98
11 12 13 14 15
98 95 98 98 98
(1)從記錄的數據看,觀察記錄中有明顯錯誤的是( )
A.第6分鍾,記錄的溫度偏低
B.第15分鍾,記錄的溫度偏高
C.第12分鍾,記錄的溫度偏低 (奪冠P4 6)
D.第12分鍾,記錄的溫度偏高
(2)從記錄的數據可得出的實驗結論是水沸騰溫度為 ℃。
13.下表是芳芳同學研究一種物質熔化過程的實驗記錄,請根據數據完成以下題目:
(1)根據表中的數據在圖11-1-2中作出該物質的熔化圖像。
時間(min) 0 2 4 6 8
溫度(℃) 32 36 40 44 48
10 12 14 16 18
48 48 52 56 60
圖11-1-2
(2)根據圖像可知,這種物質是_______。(填「晶體」或「非晶體」)。
(3)它的熔化過程共用了_______分鍾的時間。
(4)第5分鍾時,它處於_________狀態。
(5)它熔化時的特點是_______熱量,但溫度__________。
(6)參照課本上的熔點表,寫下這種物質的名稱是_____________。
【應用•拓展】
14.對於小手術的麻醉,醫生常用一種沸點為13.1℃的液體氯乙烷,把准備實施手術的地方「凍結」起來。這是利用了液態的氯乙烷在__________時需要________熱的原理。
15.小明同學兩次煮雞蛋,第一次水開後繼續用「急火」煮,第二次在水開後將火焰調小,用「慢火」煮,但仍保持鍋內的水沸騰,直到將雞蛋煮熟,假如兩次鍋內的水一樣多,雞蛋也一樣多,則兩次比較( )
A.第一次省時但費燃料
B.第一次省時也省燃料
C.第二次費時但省燃料
D.兩次用的時間差不多,但第二次省燃料
16.如圖11-1-3所示是小明做完水的沸騰實驗後,根據記錄的數據所作的水的沸騰圖像,下列對圖
像的分析中正確的是()
圖11-1-3
A.實驗中加熱3min後停止了加熱
B.水沸騰後若繼續加熱水的溫度會超過99℃
C.AB段表明水沸騰過程中吸熱而不升溫
D.水的沸點是100℃
17.如圖11-1-4所示,甲容器內盛有水,乙試管內盛有另一種液體,當用酒精燈對甲容器的底部持續加熱至沸騰時,乙試管中的液體也沸騰了,以下所列的四種液體中,你認為乙試管內有可能盛 的是()
圖11-1-4
A.沸點是78.5℃的酒精
B.沸點是100℃的水
C.沸點是150℃的煤油
D.沸點是111℃的甲苯
18.「揚湯止沸」是指把鍋里燒開了的湯舀起來再倒回去;「釜底抽薪」是指從鍋下抽掉燃著的木柴。運用物理學知識對此進行分析,下列說法中正確的是( )
A.都只是暫時止沸
B.都能徹底止沸
C.「揚湯止沸」能徹底止沸,「釜底抽薪」只能暫時止沸
D.「揚湯止沸」只能暫時止沸,「釜底抽薪」 能徹底止沸
19.水膠粘木料,需要水膠在100℃左右熔化後才能使用,溫度再高水膠就會失去粘性,所以人們熬水膠時常用雙層鍋,如圖11-1-5所示,在兩層鍋之間裝著水,這樣就不會把膠熬焦了,利用我們學過的知識,你能說出其中的道理嗎?
圖11-1-5
20.如圖11-1-6所示,小明同學把紙盒裡裝上適量的水(紙盒不漏水),放在火上燒,過時小剛跑過來,驚訝的說:「這樣不行!這樣會把紙盒燒壞的!」,你認為小剛的說法有沒有道理?請運用學過的知識說明一下。
圖11-1-6
21.盛滿水的鋁壺放在燃氣爐上加熱不會被燒壞,但沒有盛水的空鋁壺放在燃氣灶上加熱就會燒壞,嚴重時還會引起火災,這是什麼原因?
【綜合•創新】
22.已知海波的熔點是48℃,若對48℃的海波加熱,海波的溫度立即升高,則說明海波原來處於( )
A.一定是固態
B.一定是液態
C.一定是固液共存狀態
D.無法判定
圖暫不提供
Ⅳ 用如圖裝置可以進行測定SO2轉化成SO3的轉化率的實驗.已知SO3的熔點是16.8℃,沸點是44.8℃.已知發生裝
(1)SO2轉化成SO3之前必須對二氧化硫進行乾燥,可以用濃硫酸,SO3的熔點是16.8℃,沸點是44.8℃,當溫度低於16.8℃時,三氧化硫以晶體狀態存在,二氧化硫、三氧化硫的尾氣處理用燒鹼溶液吸收,故答案為:B;A;E;
(2)為保證生成的二氧化硫盡可能多的轉化為三氧化硫,應先加熱催化劑再進行滴加濃硫酸操作,保證生成的二氧化硫盡可能的參與反應,故答案為:先加熱催化劑再滴入濃硫酸;
(3)影像化學反應速率的因素有:濃度、溫度等,亞硫酸鈉變質會生成硫酸鈉,硫酸鈉和濃硫酸不反應;此外亞硫酸鈉和稀硫酸反應產生的二氧化硫速率會很慢,可能的原因是Na2SO3變質或不是濃硫酸;可通過取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質或者用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸,
故答案為:Na2SO3變質;取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質;不是濃硫酸;用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸;
(4)SO2通入含1.0mol次氯酸的溶液中,轉移的電子為2mol,所以是1molSO2和1mol次氯酸反應生成鹽酸和硫酸,
故答案為:SO2+H2O+HClO═HCl+H2SO4;
(5)根據元素守恆Na2SO3~SO2,則amol會生成二氧化硫amol,裝置Ⅲ增重了bg,說明剩餘的二氧化硫為bg
(即
bg |
64g/mol |
b |
64 |
a?
| ||
a |
1600a?25b |
16a |
1600a?25b |
16a |
64a?b |
64a |
Ⅵ 「有機實驗報告:熔點的測定」
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。
Ⅶ 怎樣測定物質的熔點沸點
要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。
Ⅷ 沸點測定的主要步驟
沸點測定的步驟,首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時,物體是否需要持續吸收熱量,吸收熱量之後溫度是否發生變化。
Ⅸ 用下圖裝置可以進行測定SO2轉化成SO3的轉化率的實驗.已知SO3的熔點是 16.8℃,沸點是44.8℃.已知發
(1)SO2轉化成SO3之前必須對二氧化硫進行乾燥,可以用濃硫酸,SO3的熔點是16.8℃,沸點是44.8℃,當溫度低於16.8℃時,三氧化硫以晶體狀態存在,二氧化硫、三氧化硫的尾氣處理用燒鹼溶液吸收,故答案為:B、A、D;
(2)為保證生成的二氧化硫盡可能多的轉化為三氧化硫,應先加熱催化劑再進行滴加濃硫酸操作,保證生成的二氧化硫盡可能的參與反應,故答案為:加熱催化劑;
(3)影像化學反應速率的因素有:濃度、溫度等,亞硫酸鈉變質會生成硫酸鈉,硫酸鈉和濃硫酸不反應;此外亞硫酸鈉和稀硫酸反應產生的二氧化硫速率會很慢,故答案為:Na2SO3變質;取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質;硫酸濃度較低;用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸;
(4)SO2通入含1.0mol次氯酸的溶液中,轉移的電子為2mol,所以是1molSO2和1mol次氯酸反應生成鹽酸和硫酸,故答案為:SO2+H2O+HClO═HCl+H2SO4;
(5)根據元素守恆Na2SO3~SO2,則25.2gNa2SO3(即0.2mol)會生成二氧化硫0.2mol,裝置Ⅲ增重了3.2g,說明剩餘的二氧化硫為3.2g(即0.05mol),所以二氧化硫的轉化率=
0.2mol?0.05mol |
0.2mol |
Ⅹ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法
要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。