⑴ 排裝置中的空氣,以利准確測定出F中的氮氣體積
⑵ A和D D

⑶ CxHyOzNp + (x + y / 4 — z / 2)O
2 x CO
2 + y / 2 H
2 O + p / 2 N
2 ⑷ 吸收未反應的氧氣,保證最終收集的氣體是氮氣
⑸ ① 量筒內液面與廣口瓶中的液面在同一水平線上② 視線與凹液面在同一水平線上
⑹ A、B、D
⑶ 有機元素分析能分析哪幾種元素
有機元素分析最常見的元素分析是:
C,H,N。
即, 同批次樣品可以同時分析上述元素。
其它元素如O, 需要設置不同條件,重新進樣。
⑷ 有機元素分析儀的儀器種類
1. 美國CE-440型有機碳氫氮氧硫元素分析儀(CHN O S)的分析范圍包括化學和葯物學產品、精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品 ,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建築和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。被廣泛應用於化學、化工、制葯、農業、環保、能源、材料等不同領域的研究分析。
2. PerkinElmer PE 2400II CHNS/O 有機元素分析儀
創立於1937年,是化學分析儀器領域著名的供應商之一。早在1965年該公司就研製推出了2400型元素分析儀,成為當時自積分熱導法元素分析儀發展的一派代表,後來由於公司研發領域的擴大和重心的轉移,以至於在研發元素分析儀的技術方面無法有更新的突破。2400系列II型CHNS/O型元素分析儀是該公司後來推出的。其設計理念發生了很大的變化,主要體現在對混合氣體分離技術的改變,現在是採用先進的前沿色譜分離技術。不過目前型號比較老,很久沒更新了。
3. Thermo 賽默飛世爾 FLASH 2000 CHNS/O 有機元素分析儀 有機元素分析儀是繼Thermo收購CarloErba(義大利 卡拉爾巴)和Fison集團後推出Thermo Flash EA1112大獲成功後的又一力作,應用最新的先進設計改進和升級而成的,是目前最為可靠和准確的元素分析儀。
CarloErba作為元素分析儀的先導,從1948年開始商業化其元素分析儀。1968年在全世界首先推出自動進樣和垂直加樣的燃燒爐,代表型號為 EA1102;1975年首先推出測定CHNO濃度范圍從痕量(100ppm)至100%,代表型號為EA 1106;1988年推出可同時測定CHSN的分析儀,代表型號為EA1108。自上個世紀八十年代初進入中國以來,其各個型號在國內高校、研究元素都有著廣泛的用戶群體。自一九九六年加盟美國熱電集團以來,生產的元素分析儀因其卓越性能而成為Thermo Electron的代表性產品。目前在全球擁有三千多台安裝量,在客戶中有極好的口碑。尤其是其與同位素比質譜儀的聯用,在市場上占據絕對的統治地位。

⑸ 元素分析儀在實驗室中有哪些作用 元素分析儀的實驗室
A.元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、O、N、Cl、Br等元素的含量進行定量分析測定,故A正確; B.紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器不,同官能團吸收譜圖不同,故可根據紅外光譜儀可以確定物質中是否存在某些有機原子團,故B正確; C.原子吸收光譜是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,故C正確; D.614C的放射性可用於考古斷代,故D錯誤;故選D.
⑹ 有機元素分析儀的基本信息
元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段
節能減排:燃料、煤、油品成分分析;
環境監控:混合肥料、廢棄物、軟泥、淤泥、礦泥、煤泥、沉澱物、肥料、殺蟲劑和木料、固液垃圾。
地質材料:海洋和河流沉積物、土壤、岩石和礦物。
農業產品:植物和葉子、木料、食物、乳製品(如牛奶)。
化學和葯物產品:精細化工產品、葯物產品、爆炸物、催化劑、有機金屬化合物、聚合物、合成橡膠、皮革、纖維材料和紡織產品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加劑、潤滑油、油品添加劑。
物理性質:水泥、陶瓷、玻璃纖維、輪胎、燃料、色素、建築材料、絕緣材料。 CHN測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量後,進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最後階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C,進一步確保燃燒反應完全。
樣品燃燒後的產物通過特定的試劑後形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些干擾物質,如鹵族元素、S和P等去除。隨後氣體進入還原罐,與銅進行反應,去除過量的氧並將氮氧化物還原成N2,最後進入混合室,在常溫常壓下進行均勻的混合。
混合均勻後的氣體通過三組高靈敏度的熱導檢測器,每組檢測器包含一對熱導池。前兩個熱導池之間安裝有H2O捕獲器,熱導池間的信號差與H2O的含量成正比,並與原樣品中氫含量成函數關系,以此測量出樣品中H的含量。接下來的兩個熱導池間為CO2捕獲器,用來測定C,最後以純He為參照測定N.
測定S和O的方法與CHN基本相同,只需更換一下試劑。硫燃燒後以SO2的形式單獨進行測量。氧同樣也是單獨測量,樣品在純氦氛圍下熱解後與鉑碳反應生成CO,進一步氧化成CO2後通過熱導池的檢測,最終計算出氧的含量。單獨測量可保證O、S的測量效果及最佳試劑用量,從而確保分析結果的准確性。

⑺ 有機化合物的組成元素的定量分析方法具體指的是什麼
運用這個科學的燃燒氧化理論,拉瓦錫弄清了碳酸氣(CO2)是碳與氧元素的化合物。他根據一般的有機物在空氣中燃燒都生成碳酸氣和水的實驗事實,建立了有機化合物的組成元素的定量分析方法,將一定量的有機物在一定體積的空氣或氧氣中燃燒,用苛性鉀或苛性鈉溶液來吸收產生的碳酸氣,再從殘留物中計算出生成的水量,由此就可確定有機化合物中碳、氫、氧三種元素的質量比。
⑻ 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!
抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。
⑼ 有機物的元素定量分析最早是由德國人李比希提出的.他設計的元素定量分析裝置如圖所示:(1)氧化銅的作
(1)氧化銅的作用是將葡萄糖不完全燃燒產生的少量CO氧化成CO2,保證葡回萄糖中的碳都轉化為CO2,故答答案為:確保碳元素均被氧化成二氧化碳;
(2)因為CaCl2或濃硫酸都可以作乾燥劑吸收水分,故答案為:只吸收水,不吸收二氧化碳;
(3)由題意知,氧氣的作用主要是把樣品氧化,然後在後面的吸收裝置中被吸收,故答案為:氧化樣品;將產物全部排入吸收裝置;
(4)由裝置圖知,後面應增加一個U乾燥管,吸收空氣中的CO2和H2O,這樣減少實驗誤差,故答案為:末端再連接盛有鹼石灰的U型管.
⑽ 德國化學家李比希最早提出關於有機物中元素定量分析方法:用CuO作氧化劑(在氧氣流中)將有機物氧化,再
實驗利用氨基酸在純氧中完全燃燒生成CO 2 、H 2 O、N 2 ,通過測定生成的CO 2 、H 2 O、N 2 的量確定實驗式,H 2 O的質量根據B裝置的增重得到,CO 2 的質量根據C裝置的增重得到,N 2 的體積通過F測量.D裝置除去為反應的氧氣. (1)裝置內有空氣,影響氮氣體積的測定,實驗開始時,先要通一段時間的氧氣,排裝置中的空氣,以利准確測定出F中的氮氣體積. 故答案為:排裝置中的空氣,以利准確測定出F中的氮氣體積. (2)氨基酸燃燒需要加熱,用銅網除去未反應的氧氣需要加熱,即裝置A、D需要加熱. 故答案為:A、D. (3)為保證氨基酸完全燃燒需要通入過量的氧氣,過量的氧氣影響氮氣體積的測定,氧氣通過灼熱的銅網生成氧化銅,保證最終收集的氣體是氮氣. 故答案為:吸收未反應的氧氣,保證最終收集的氣體是氮氣. (4)讀取N 2 的體積時,應冷卻至室溫,量筒內液面與廣口瓶中的液面在同一水平線上,視線與凹液面在同一水平線上. 故答案為:量筒內液面與廣口瓶中的液面在同一水平線上. (5)實驗中測得N 2 的體積,還需要H 2 O、CO 2 的質量可以計算該氨基酸的實驗式,通過實驗式及相對分子質量可以確定此氨基酸的分子式. 故選:ABD. |