『壹』 真空冷凍乾燥的主要設備
凍干食品生產最主要的設備為食品用真空冷凍乾燥機組,該機組的性能,能耗和操作自動化程度的高低決定了凍干食品生產企業的技術水平的高低,食品用凍干機分間歇式和連續式。連續式機組在國內企業尚屬少見。間歇式凍干機由乾燥箱體、加熱系統、真空系統、製冷系統、控制系統等5部分組成。
⑴乾燥箱體 有圓筒形及方形兩種主要的形式,各有優點,圓筒形製造容易,但無法利用的空間多;方形則相反,空間利用率高,但製造較困難。
⑵加熱系統 大多數採用輻射傳熱,輻射板由陽極電鍍鋁製成,導熱介質有導熱油,飽和水、二次蒸汽,有機溶劑如丙二醇、甘油等,熱源均系用高壓水蒸汽。
⑶真空系統 採用機械真空泵,有羅茨泵+油封泵及羅茨泵+羅茨泵+大氣噴射+水環泵兩種,兩者主要區別是前者不能抽水蒸汽,因此對冷阱效率要求較高,優點是能耗小,後者則正好相反,能抽吸少量水蒸汽,缺點是能耗較大。
⑷製冷系統 由製冷機組與冷卻排管構成,作水蒸汽捕集器(亦稱冷阱)依其與輻射板組件的相對位置,有如下幾種形式:①底置式:放置在輻射板組件的底部;②側置式:放置在輻射板組件的兩側;③後置式:放置在輻射板組件的後面;④另置式:放置在輻射板組件不在同一容器內,另外一個容器放置,兩容器之間有一個短而粗的管件連接。
⑸控制系統 有手動控制及自動控制兩大類,自動控制又分儀表自動控制與PLC可編程序控制兩類。以PLC可編程序控制最先進,現在已有專用的凍干程序控制儀問世,是在PLC基礎上按凍干要求而設計的,能自動完成凍干過程中復雜的控制操作,並且有貯存數據的功能。
『貳』 真空冷凍乾燥機的工作原理
真空冷凍乾燥機和其它乾燥方法一樣,要維持升華乾燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行,物料溫度很快就降到與乾燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華乾燥便停止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍乾燥也就無法進行了。
真空冷凍乾燥機的加熱方式:
①接觸傳熱方式 這是一種最簡單的加熱方法,在乾燥室內設置可加熱的多層擱板,上面放置裝有被乾燥食品的乾燥盤。利用乾燥盤與擱板接觸傳導加熱。在這種情況下。加熱擱板與乾燥盤,乾燥盤與乾燥食品間不能完全良好地接觸,因此利用這種方法進行加熱時,乾燥時間多少較其它方法長些,但其優點是乾燥是構造簡單,並可充分利用空間。
②復式加熱方式 接觸傳導僅加熱食品的一面,而在本法中被乾燥的食品兩面都與加熱板接觸,因此傳熱良好而可縮短乾燥時間,所採用的方式將被乾燥食品在與加熱板接觸前,先以金屬網狀鋁板夾住,以打開升華時水蒸汽的通道並減少其阻力,然後用液壓加上擱板,使之與網狀鋁板接觸,此法優點是可縮短乾燥時間,但為能與上擱板接觸,擱板必須是活動的,因此必須使用液壓裝置,而導致構造復雜,並降低乾燥室的利用率,故設備費用高昂,此外,對非平面而不定形被乾燥食品,則有不能充分發揮效果的缺點。
③有釘板加熱方式 這是上述復式加熱方式的變形,此法是利用裝有多枚釘子的2片加熱板將被乾燥食品夾在中間以進行加熱,這種方式的加熱接觸面積擴大到被乾燥食品的內部,因而能有效地進行熱供給,利用此方式,乾燥時間可大幅度縮短,這正是被希望的方式,但相反的是,大量處理被乾燥食品時,乾燥前與乾燥後的操作繁雜,需要人力與時間,另外還涉及衛生的問題,因此在實用規模裝置上幾乎都不採用。
④輻射加熱方式 此種方式是將被加熱乾燥的食品置於乾燥盤或乾燥網上,然後插入兩片加熱板之間,使之不與加熱板接觸,而由加熱板輻射來供給熱量,因此加熱板可加熱到容許溫度以上的高溫,而被乾燥食品的溫度則保持在容許溫度之內,這樣可以縮短乾燥時間,且被乾燥食品的形狀若不是定型時也不會有所妨礙。乾燥前後的操作也很容易,特別是在大型連續乾燥裝置中更加有效,已經設計出適當的控制方式,並提高加熱板的輻射能轉換效率,其乾燥時間已縮短至可以與復式加熱相匹敵的程度,因此,該加熱方式已演變成凍干食品設備的基本形式。
⑤微波加熱方式 微波照射能使不同形狀的食品內外都得到加熱,大大縮短乾燥時間(約10%~20%)。此外,乾燥室的利用率也較高。盡管微波加熱具有明顯的優點,但是到目前為止還沒有在工業上成功的例子。這是因為產生微波形式的能量是昂貴的,其費用為蒸汽費用的10~20倍。另外,微波加熱過程很難控制。如果供熱量有餘,會導致升華界面有少量冰融化,而水的介電常數比冰的介電常數大得多,水將吸收更多的熱量使溫度升高而使更多的冰融化,最終導致乾燥失敗。
⑥紅外線加熱 在乾燥室安裝紅外線發生器產生紅外線輻射。但由於其維持費用相當高,故很少應用於冷凍乾燥食品方面。
綜上所述,各種加熱方法各有其特點。人們在不斷認識凍干過程本質的基礎上,探索出了多種加熱、輻射的組合,如傳導-輻射加熱法、傳導-微波加熱法、輻射-微波加熱法等。其目的都是期望能在保證產品質量的前提下,提高乾燥速率,降低能耗。
『叄』 凍干機凍干一般要凍多久
凍干機的整個凍干過程都是在低溫低壓環境下進行,凍干方式能有效地保留凍干產品的熱敏性成分及原有生物特性。
『肆』 誰發明了凍干技術
冷凍乾燥技術最早於1813年由英國人Wollaston發明。1909年Shsckell試驗用該方法對抗毒素、菌種、狂犬病毒及其它生物製品進行凍干保存,取得了較好效果。在第二次世界大戰中,對血液製品的大量需求大大刺激了冷凍乾燥技術的發展,從此該技術進入了工業應用階段。此後,製冷和真空設備的飛速發展又為快速發展冷凍乾燥技術提供了強有力的物質條件。進入上個世紀的八九十年代,科學技術的迅猛發展和人民群眾對健康保障的需求,為生物製品和一些保健食品冷凍乾燥技術的飛速發展提供了強大的市場,在製品凍干損傷和保護機理、製品凍干工藝、製品冷凍乾燥機等方面取得了巨大的成績......
『伍』 冷凍乾燥分為哪幾個階段
真空冷凍乾燥的前處理
對於不同的待干物料,前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜,有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛生的產品,對冷凍乾燥設備進行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有:
(1)氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態的或汽化的化學物質來處理設備或材料,常用消毒劑有:環氧乙烷、甲醛、環氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內脂。
(2)加熱殺菌法干加熱:利用氧化方法殺死細菌,實際上大部分是焚化了;直接蒸汽加熱:採用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋,要求蒸汽溫度保持在120℃左右,持續時間至少30分鍾。為了防止蒸汽加熱不到死角現象的出現,在通入蒸汽前應將整個系統抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內噴霧,經過24小時後用消毒布擦乾;負壓蒸汽加熱殺菌劑:將凍干箱和整個系統抽真空至10Pa以下,通入70~90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑,使容器保持在熱狀態下2小時。
(3)輻射殺菌法紫外線輻射:採用低壓汞放電燈作為輻射源,產生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌,這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的,使用時要特別注意防護;X射線:高壓下產生的X射線具有很強的滲透力,可用來消毒食品和葯品,它對各種微生物都具有殺傷作用,但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間;陰極射線:陰極射線具有快速殺菌作用。
二、真空冷凍乾燥的預凍
預凍就是將物料中的自由水固化,從而確保乾燥後的產品與乾燥前有相同的形態,防止真空乾燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化的發生,減少因真空乾燥後溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。預凍對凍干產品的質量起著至關重要的作用,因此必須滿足以下兩項基本要求:適當的降溫速率。降溫速率過快,細胞外溶液開始結冰時,細胞內部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面,從而使細胞內部溶液過冷,形成胞內冰;降溫速率過慢,使細胞過度脫水,嚴重皺縮,細胞在不太低的溫度下,在高濃度的溶液中經歷的時間過長,從而導致細胞損傷,甚至死亡。降溫速率取決於冷源的溫度、樣品數量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環境之間的傳熱等。人們經過多年的探索,發現針對不同的細胞和不同的保護劑,存在著各不相同的zui佳冷。
三、乾燥
物料的乾燥階段一般分為兩個階段,升華乾燥階段和解析乾燥階段。
(1)升華乾燥階段
升華乾燥階段也稱*階段乾燥,將凍結後的產品臵於密閉的真空容器中加熱,使冰晶升華成水蒸汽逸出,從而使產品脫水乾燥。乾燥是由外表面逐步向內推移的,冰晶升華後殘留下的空隙就變成爾後升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時,*階段的乾燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。但在乾燥過程中,應該始終保持物料中的未乾燥部分為凍結狀態。若溫度過高則會引起冰晶融化,所以應使物料的凍結層溫度低於其共晶點溫度。另外,也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度,所謂崩解溫度就是某些已乾的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性發生類似崩潰的現象,失去疏鬆多孔的性質而使干製品發粘、比重增加、顏色加深等。干製品發生崩解以後影響凍干層中出來的水蒸汽的通過,導致產部分融化。為了提高凍干層的導熱系數,乾燥室內壓力越高越好,但乾燥室內壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出,造成升華界面溫度過高,凍結層融化和乾燥層崩解。綜合考慮,一般將乾燥室內壓力控制在13~150Pa之間。
(2)解吸乾燥階段
解吸乾燥階段也稱為第二階段乾燥。在*階段乾燥結束之後,在乾燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水,這些水是未被凍結的。當它們達到一定含量,就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明,即使是分子層以下的低含水量,也可以成為某些化合物的溶液,產生與水溶液相同的推移性和反應性。因此,為了改善產品的貯存穩定性,延長其保存期,需要除去這些水分。
四、後處理
凍干後的產品不僅含水量低,而且疏鬆多孔,因而吸濕性強,再加上物料表面積相對增大,易受氧化影響,為便於保存,後處理不容忽視。後處理容為封裝和儲藏。產品不同,包裝方法也不同。對於生物製品,凍干結束後要向箱內充入無菌的乾燥空氣,然後在無菌室內將容器封口,或在凍干結束後在凍干箱內真空加塞或包裝。
『陸』 冷凍乾燥機的起源
凍干機起源於19世紀20年代的真空冷凍乾燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊後,在最後的20年中取得了長足進展。進入21世紀,真空凍干技術憑借其它乾燥方法無法比擬的優點,越來越受到人們的青睞,除了在醫葯、生物製品、食品、血液製品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍乾燥必將成為21世紀的重要應用技術。
『柒』 凍干機的次乾燥階段出現真空度下降會對產品造成什麼影響
影響冷凍乾燥過程的幾點因素
冷凍乾燥技術是將含水物質在低溫下凍結,然後在真空條件下
通過對凍干物料加熱使冰升華,再除去物料中部分吸附水,得到干
製品。用這種方法製造的葯品的特徵是:結構穩定,生物活性基本
不變;葯物中的易揮發性成 份和受熱易變性成 份損失很少;呈多孔
狀,葯效好;排除了95 99%的水 份,能在室溫下長期保存。
然而冷凍乾燥也有其缺點和難點:冷凍乾燥過程耗時長、耗能
多;冷凍乾燥過程對凍干葯品和食品的質量有著決定性的影響。冷.
凍乾燥過程包括預冷、一次乾燥、二次乾燥和儲存階段等,都是相.
當復雜傳熱傳質過程;而且這些過程與葯品、食品、賦形劑、低溫
保護劑的熱物性有密切的關系。因此必須弄清楚影響冷凍乾燥過程
中傳熱傳質的因素,測定有關材料的熱物性,才能制定可靠的程序,
採用優化的冷凍乾燥過程,生產出高質量的葯品和食品;並可達到
縮短生產時間、節約能耗、降低成本的目的[3~ 6]。
產品的冷凍乾燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷
凍乾燥機,簡稱凍干機。凍干機按系統分,由致冷 系統、真空系統、
加熱系統、和控制系統四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或
稱乾燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣
控制元件等組成。
還有什麼問題的,最好找廠家,問問有些細節的問題。凍干機
『捌』 我們實驗室真空凍干機不知道為什麼一直顯示1.0pa,重新啟動機器也顯示工作時長,為什麼呢這是
建議找這台設備的生產廠家解決這個問題,對於設備故障參數每家會有不同的設置,可能不只是個顯示問題。
『玖』 凍干技術
凍干技術概述
起源於19世紀20年代的真空冷凍乾燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊後,在最後的20年中取得了長足進展。進入21世紀,真空凍干技術憑借其它乾燥方法無法比擬的優點,越來越受到人們的青睞,除了在醫葯、生物製品、食品、血液製品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍乾燥必將成為21世紀的重要應用技術。
冷凍乾燥的基本原理是基於水的三態變化。水有固態、液態和氣態,三種相態既可以相互轉換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態下,利用升華原理,使預先凍結的物料中的水分,不經過冰的融化,直接以冰態升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍乾燥的目的。凍干製品成海綿狀、無干縮、復水性極好、含水分極少,相應包裝後可在常溫下長時間保存和運輸。 由於真空冷凍乾燥具有其它乾燥方法無可比擬的優點,因此該技術問世以來越來越 受到人們的青睞,在醫葯、生物製品和食品方面的應用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫葯等生物製品多為一些生物活性物質,真空冷凍乾燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
優勢所在
乾燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘乾、噴霧乾燥和真空乾燥等,但普通乾燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。乾燥所得的產品一般都存在體積縮小、質地變硬的問題,易揮發的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質發生變性、失活,有些物質甚至發生了氧化。因此,乾燥後的產品與乾燥前相比,在性狀上有很大的差別。
凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產品凍結的狀態下進行,只在後期降低產品的殘余水份含量時,才讓產品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。在真空條件下,當水蒸汽直接升華出來後,葯物剩留在凍結時的冰架中,形成類似海綿狀疏鬆多孔架構,因此它乾燥後體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。
相對常規方法,凍干法具有如下優點:
* 許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。
* 在低溫下乾燥時,物質中的一些揮發性成分損失很小。
* 在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。
* 由於在凍結的狀態下進行乾燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。
* 由於物料中水分在預凍以後以冰晶的形態存在,原來溶於水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶於水中的溶解物質就析出,避免了一般乾燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。
* 乾燥後的物質疏鬆多孔,呈海綿狀,加水後溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。
* 由於乾燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。
* 乾燥能排除95%~99%以上的水分,使乾燥後產品能長期保存而不致變質。
* 因物料處於凍結狀態,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,採用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和乾燥室分開時,乾燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。
正所謂沒有完美的技術,真空冷凍乾燥技術的主要缺點是成本高。由於它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍乾燥機要配置一套真空系統和低溫系統,因而投資費用和運轉費用都比較高。
應用現狀
真空冷凍乾燥技術在生物工程、醫葯工業、食品工業、材料科學和農副產品深加工等領域有著廣泛的應用。
葯品冷凍乾燥包括西葯和中葯兩部分。西葯冷凍乾燥在國內已經得到了一定的發展,很多較大型的制葯廠都有冷凍乾燥設備。在針劑方面,冷凍乾燥工藝採用的比較多,提高了葯品質量和貯存期限,給醫患雙方都帶來了利益。但目前凍干葯品的品種不多,產品價格高,乾燥工藝不先進。在中葯方面,目前還只局限在人參、鹿茸、山葯、冬蟲夏草等少量中葯材的凍干,大量的中成葯還沒有採用凍干工藝,與國外差距較大。日本幾年前就開展了"漢葯西制",改變了中葯的熬制方法,解決了中葯不能製成針劑或片劑的傳統,也解決了中葯不治急病的難題,因此我國中葯凍干工藝及產品的研究很有潛力可挖。
在生物技術產品領域,凍干技術主要用於血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等葯品的生產;生物化學的檢查葯品、免疫學及細菌學的檢查葯品;血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經組織及各種器官長期保存等。
設備的現狀與發展
凍干技術的應用和設備是分不開的,到目前為止,凍干設備的形式主要分為間歇式和連續式兩大類,設備的規模從不到一平方米到幾十平方米都有。
間歇式凍干設備
間歇式凍干設備適合多品種小批量生產,特別是在食品領域適用於季節性強的食品生產。採用單機操作,如果一台設備發生故障,不會影響其它設備的正常運行。間歇式凍干設備便於控制物料乾燥時不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設備的加工製造和維修保養易於進行。但由於裝料、卸料、起動等操作佔用時間較多,因此設備利用率低,生產效率也不高。
連續式凍干設備
近年來,國內外開始探索和使用連續式真空冷凍乾燥設備。連續式設備的特點是適於品種單一而產量龐大、原料充足的產品生產,特別適合漿狀和顆粒狀製品的生產。連續式設備容易實現自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。
隨著GMP認證的結束,國產的優秀醫葯用凍干設備全面進入了現代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩定,可實現在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項技術指標都能滿足生物製品和葯品凍干生產的需要。相比之下,國外凍干設備的品種規格比國內多,配套設備齊全,節能型結構比較精緻,連續式凍干設備生產量大。為保證凍干產品的質量和節能,常採用凍干設備與其它乾燥設備組合在一起的組合凍干設備,例如噴霧凍干設備。
在未來,如何在保證產品質量的前提下,提高冷凍乾燥效率,縮短乾燥時間,節約能源將是廣大凍干行業工作者的目標。