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測酸價需要什麼器材

發布時間:2022-08-10 08:09:20

Ⅰ 求油脂酸價的測量方法

所用器皿:天平、鹼式滴定管、錐形瓶
試劑:0.1mol的NaOH、酚酞(TS-167)、中性乙醇
方法:准確稱取試樣約為10g,溶於中性乙醇50ml中.加入酚酞1ml,用0.1mol/L NaOH滴定至溶液呈微粉紅色(搖10秒鍾不變)。

酸值(AV)按下式計算:

AV=56.1V*C/W
式中V--試樣所耗氫氧化鈉體積,ml
C--氫氧化鈉的濃度,mol/l
W--試樣質量,g

注1:為精確起見,所取試樣量可視試樣酸值而定:
酸值0--1 取樣20g
1--4 取樣10g
4-15 取樣2.5g
15-75 取樣0.5g
75以上 取樣0.1g

注2:試樣不溶於乙醇者,可用乙醇:乙醚=1:1中性溶劑溶解,並可緩慢加熱迴流溶解,以使之完全溶解。

注3:酸值在10以下者,宜採用半微量滴定管

Ⅱ 食用油酸價測定

HM-J12食用油酸價快速檢測儀用於定量檢測植物油中的酸價,通過檢測可確定植物油是否符合國家標准或是否為劣質油、地溝油等。儀器預留其他項目檢測程序和埠,根據日後需求可方便的自主增加檢測項目。日後可升級為檢測,水產品,面製品的綜合類型儀器。

Ⅲ 食品檢測實驗室一般應配備哪些儀器設備

凱氏定氮儀,分光光度計,液相色譜儀,熒光檢測器。

Ⅳ 要如何測酸價

不同的原料在酯交換反應中酸價要求不一樣,從而工藝條件不一,總之,我的經驗酸價越低越好,高了容易皂化等副反應發生,控制在一個適當的低點,通常原料油精煉以達到該目的---實驗!

誠如大多數各位行家的說法:酸價問題是成品油指標中比較重要的一標。特別是經過一位老師(寧守儉教授)的指點後,更加不敢隨便忽略這個問題了。在此,想把我在最近半個月所做的實驗拿出來與大家分享。也希望能得到各位同仁的指點和建議。
1,移液管准確移取待測油品1ML,分別於三個三角燒瓶中。再分別移取15ML左右(2:1)乙醚——乙醇混合溶液於三角燒瓶中,再分別滴加三滴酚酞指示劑。
2,振盪三角燒瓶,用0.1N KOH溶液滴定至溶液變成微紅色為止。滴定過程中,多作幾次停止,仔細觀察溶液顏色。較好的方法是:待靜置20秒左右,觀察下層水溶液顏色較為准確,但是,靜置時間不宜過長。
3,判斷快接近終點的方法是:當油品顏色由黃色變成渾濁的清淡黃色時,此時,以滴為單位,慢滴邊判斷終點。

注意事項:
1,不可加水稀釋,以更好地觀察終點。本人做過N次實驗,發現酸值會隨加水的量逐步隨之增加。因為:生成的甲酯會因為更多的水水解而生成有機酸。(當然,KOH中的水溶液在公式計算時已經考慮在內了)有相反意見者敬請告之和更正!
2,盡量用KOH,而不用NaOH,因為雖然二者原理相同,但是,各位可以實驗,所測的值轉換後與KOH值相差甚大。具體原因不甚了解。
3,(2:1)乙醚——乙醇混合溶液,需做一空白實驗,這樣可以得到教好的准確性,當然,不作也可以,其實其誤差並不是很大的。

Ⅳ 食品檢測實驗室常用設備有哪些

主要分為食品檢測儀器和實驗室常用設備2按大類

一、食品檢測儀器
1、 食品安全檢測儀:可檢測農葯殘留、食品添加劑、獸葯殘留等
2、 農殘檢測儀:檢測樣品中農葯的殘留情況。
3、 食用油檢測儀:檢測酸價、過氧化值、芝麻油純度等
4、 食品添加劑檢測儀:檢測甜蜜素、山梨酸鉀、吊白塊、等項目。
5、 重金屬快速檢測儀:檢測鎘、鉛、汞、砷、鎘、鋁、鈷等重金屬
6、獸葯殘留檢測儀:可定量快速檢測阿莫西林、孔雀石綠、瘦肉精、黃麴黴毒素等
7、攜帶型微生物檢測儀:用於食品中的活菌總數、大腸桿菌、綠膿桿菌、沙門氏菌、鏈球菌、酵母菌等微生物的快速檢測
8、水分測定儀:檢測食品、液體等裡面的水分

二、實驗室常用儀器
9、分光光度計:定量分析
10、紫外可見分光光度計:測量物質對不同波長單色輻射的吸收程度,定量分析
11、原子吸收分光光度計:根據被測元素的基態原子對特徵輻射的吸收程度進行定量分析
12、氣相色譜儀:定性定量分析13、液相色譜儀:定性、定量分析
14、溶解氧測定儀:測溶解氧
15、顯微鏡:觀察微小物質
16、萬分之一天平:樣品稱量
17、電導率儀:測電解質溶液電導率值
18、酸度計:測pH值

Ⅵ 怎樣鑒別方便麵的酸價是否超標

一共有6種方法,下面我一一為你說明一下:

滴定法(國標法)

【實驗試劑及器材 】
試劑
1.中性醇一醚混合液:取95%乙醇(CP)和乙醚(CP)按1:1等體積混合,然後在混合液中加入酚酞指示劑數滴,用0.1mol·L-1KOH溶液中和至紅色。
2.1%酚酞指示劑:用70%~90%乙醇配製。
3.0.1mol·L-1 KOH標准溶液。
4.油脂(豬油,豆油等即可)
實驗器材
電子天平;25mL鹼式滴定管;100mL三角燒瓶(錐形瓶)。
實驗操作
1.准確稱取油脂1g~5g於三角燒瓶中,另取一個三角燒瓶不加油脂作空白,在兩個瓶中加人中性醇一醚混合溶液50mL,振搖溶解(固體脂肪需水浴溶化再加人混合溶液)或40℃水浴中溶化透明後加入酚酞指示劑1滴一2滴,用0.1mol·L-1KOH標准液滴定(KOH濃度視脂肪酸敗程度而定)至淡紅色,1min不褪色為終點,記錄0.1mol·L-1KOH用量。
2.計算
酸價=c(V2--V1)X56.1∕m 式中:c為標准KOH溶液濃度,mol·L-1;V2為樣品消耗KOH溶液毫升數,V1為空白所用KOH溶液毫升數,ml。m為樣品質量,g。56.1為1mol·L-1KOH 1 ml 所含KOH毫克數,mg。
注意事項
1.每個樣品做兩個平行樣,結果以算術平均值計。酸價值在2.0mgKOH·g-1以下時,兩個平等試樣的相對偏差不得超過8%,為其他值時兩個平行試樣的相對偏差不得超過5%,否則重做。
2.測定蓖麻油的酸價時,只用中性乙醇不用混合溶劑。
GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標准法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:
(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體問終點判斷差異增大;
(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;
(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;
(4)該法所需化學試劑與葯品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。
為了解決傳統鹼滴定法存在的問題,許多研究者對該法進行了改進,如戚承星等根據油脂顏色的不同研究了不同指示劑的選用,可提高滴定終點判斷的准確度,對於酸價較高、顏色較深的油脂,在測定其酸價時,以選擇百里香酚藍作為指示劑較好;而對於酸價較低、顏色較淺的油脂,在測定其酸價時,以選擇酚酞為好,滴定終點顏色變化明顯,便於觀察和掌握,從而減少了測定誤差,經試驗測得其平均回收率分別為99.5%一102.6%,平均為101%,結果比較可靠。鞠興榮等HJ使用雙相滴定法,利用石油醚提取玉米游離脂肪酸,用50%乙醇與提取液混合形成兩相,再用氫氧化鉀標准溶液滴定乙醇溶液的脂肪酸,酚酞變色指示終點,因為被提取的玉米色素留在石油醚中而避免了對滴定的干擾。

試紙法

為了提高食用油的酸價的檢測效率和實現現場檢測,桂林中輝生物技術公司研製開發了用於快速測定食用油酸價的目測試紙,該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。
楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,其變化程度與食用油酸敗的程度成線性關系,並研究了溫度、時間、油的種類及顏色對測定結果的影響,其結果表明酸價試紙在0~5.0之間顏色變化相當大,用肉眼比色很容易區分,而且該試紙對溫度、反應時間、油樣的種類和顏色都不敏感,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。
所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。

比色法

該法將有機溶劑(異辛烷),表面活性劑[雙一(2一乙基己基)磺基丁二酸鈉]和少量水以一定比例混合形成光學透明的穩定反膠團體系,將酚紅溶於反膠團pH=9的水相中。酚紅在pKl等於7.8時,在鹼性介質中顯紅色,其水溶液於558nm處有最大吸收,游離脂肪酸含量通過標准曲線計算得到,該法靈敏度高、測定速度快,適合測定脂肪酸含量低的試樣及需要快速測定大批樣品的場合。

色譜法

該法首先利用乙醇等溶劑分析油脂中的游離脂肪酸,由於脂肪酸一般極性較強,揮發性低,熱穩定性差,所以一般先用KOH/甲醇將其轉化成相應的衍生物脂肪酸甲酯,從而降低其極性,增加其熱穩定性,然後用Agilent 4890D氣相色譜儀進行分析,使用FID檢測器,其回收率在89%一109%。該法試劑用量少,適合於大批量的樣品測定,但氣相色譜法需要標准品作對照,該法更適合測定試樣中單個脂肪酸的含量和脂肪酸組分。

近紅外光譜法

Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,其相關系數r=0.99;模型中只要知道l,882 nm、2,010 nln和2,040 nnl三個波長處的吸光度值即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量;經8個樣品驗證後,預測集樣品相關系數r=0.99,此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。
Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿),快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,其標准偏差sD為0.029%,略好於AOCS法的0.038%,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,n認(IR/titration)=0.99996FFA(standard addition)+0.047,SD=0.030,r=0.9994。雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,目前該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。

電位滴定法

電位滴定法是一種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。
其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,游離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麼,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。
楊慧萍、崔慶安等利用pH酸度計,採用電位滴定法測定棉籽油、玉米油的酸價,根據滴定過程中溶液中指示電極的電位突躍(rnv值或pH值)來確定滴定終點,然後根據測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,畫出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算得出酸價值。該法有效地克服了深顏色油脂滴定過程中酚酞指示劑顏色變化難以判斷的缺點,提高了油脂的酸價測定準確性和可重復性。
以上的滴定法雖然解決了滴定終點的准確判斷問題,但還是需要繁瑣的滴定程序和繁多的化學試劑,因此Ya.I.Turyan等在三乙醇胺的濃度為0.20M的水和異丙醇(1:1)溶液中,開發了一種用pH計無滴定地測定食用油的酸價,利用溶劑的乳化特性快速地將食用油中的游離脂肪酸萃取至溶劑中,測定乳化溶劑的pH值,然後轉化為酸價,該法可以用於食用油生產、流通貿易中的質量評價,其主要優點是:與標准技術相比,耗時減少,節省人力;與色譜法和紅外光譜法相比,儀器簡單易用;其次易於實現自動化。
E.Kardash等提出一種在水和乙醇介質中利用間接滴定法測定食用油酸價的技術,該技術的精確度和准確度適於食用油質量的監控,並且無需酸的預先中和處理。L.Lykken等研究了電位滴定法測定食用油和潤滑油中的游離酸度和結合酸度。電位滴定法普遍被認為是傳統鹼滴定法的替代方法之一,但該法需要重復測量和較為嚴格的處理,還需要繁瑣的滴定和校準程序,該法需要相對量較大的油樣。

Ⅶ 滴定法測油脂酸價和過氧化值的具體方法 越詳細越好

脂肪酸敗的程度是以水解產生的游離脂肪酸的多少為指標的,習慣上用酸價或酸值來表示。酸價指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。酸價的大小隨脂肪的種類及脂肪酸敗的程度而定。新鮮的,儲存期較短的油脂酸價低,反之則高,脂肪的質量則差。過氧化值通常是以滴定1克油脂所需某種規定的硫代硫酸鈉的毫升數來表示(一般為0.002N)。根據氫碘酸在與油脂中所含的過氧化物反應而析出遊離的碘(為了獲得碘化氫可在含無水冰醋酸中加入碘化鉀),用硫代硫酸鈉標准液滴定,根據消耗硫代硫酸鈉的毫升數求出油脂過氧化物的含量。一、 油脂過氧化物的測定1、 試劑和儀器碘量瓶,鹼式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸鈉標准液;1%澱粉指示劑;碘化鉀飽和溶液;動物脂肪。2、 操作方法精稱油樣2-3克(固體脂肪先熔化),置於碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,立即加塞,仔細搖勻,經半分鍾後,加200毫升水並加1毫升澱粉指示劑,用0.002mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定至蘭色消失。同樣條件下做一空白實驗。3、 計算X1= X2=X1 78.8式中:X1---試樣的過氧化值 單位為克每百克(g/100g) X2---試樣的過氧化值 單位為毫克當量每千克(meq/kg)V1---樣品滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; V2--- 空白滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; m --- 樣品重量; c --- 硫代硫酸鈉的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸鈉標准滴定溶液相當的碘的克數。 78.8---換算因子二、 油脂酸價的測定1、 儀器和試劑樣品:實用油及油製品儀器:三角燒瓶(250ml);鹼式滴定管(25ml);量筒(50ml).試劑:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示劑;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准確稱取油料樣品2-3克,分別置於三角燒瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,搖勻,得透明液(如溶液呈渾濁,表示油沒有完全溶解,可再酌量增加溶劑,使溶液呈透明為止),加入1-2滴2%酚酞指示劑,用0.05mol/LKOH標准溶液滴定至溶液呈粉紅色持續半分鍾不褪色為終點。3、 計算 X X---試樣的酸價(以KOH計),單位為mg/g V---試樣消耗標准滴定氫氧化鉀毫升數 c---氫氧化鉀標准溶液的濃度(mol/L) m---試樣的質量(g) 56.11---與1.0ml氫氧化鉀標准滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相當的氫氧化鉀毫克數。

Ⅷ 做酸價用哪種滴定管

酸式滴定管(玻塞滴定管)

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭乾,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然後將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要塗得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因鹼性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故鹼性滴定液宜用鹼式滴定管。但鹼性滴定液只要使用時間不長,用畢後立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。

(2)鹼式滴定管

鹼式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內裝一玻璃珠控制開關,一般用做鹼性滴定液的滴定。其准確度不如酸式滴定管,只要由於橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用鹼式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏後才可使用。

(3)使用前的准備

a在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液盪洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋醫\學教育網搜集整理。

b滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為鹼式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上醫學|教育網搜集整理,然後捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。

c最後,再調整溶液的液面至刻度零處,即可進行滴定。

(4)操作注意事項

a、滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦乾,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。

b、使用酸式滴定管時,應

Ⅸ 酸價的測定方法

GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標准法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:
(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;
(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;
(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;
(4)該法所需化學試劑與葯品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。
楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。
Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿),快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。 電位滴定法是一種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。
其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,游離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麼,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。

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