1. 1-溴丁烷的制备实验报告内容怎么写
1- 溴丁烷的制备(实验报告)
一、实验目的
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作
二、实验用品
药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3溶液。
仪器:半微量有机制备仪
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL烧杯;75度弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃);
三、实验方法
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却、
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分。
四、实验药品
1、正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100918)
2、溴化钠:天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)
3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100508)
4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 (AR 20101025)
5、浓硫酸:北京化工厂 (AR 20100304)
6、碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100308)
五、注意事项
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理
1、溴化钠质量:13.67g
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28
4、沸程:99-100‘C
5、瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g
2. 实验室用加热l-丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,还会有烯、醚等副产物生成.反应结
(1)反应中由于发生副反应而生成醚,醇分子间脱去水生成醚的反应属于取代反应,
故答案为:取代反应;
(2)实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢,还会有烯、醚等副产物生成,吸收装置需要防倒吸;制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C;1-溴丁烷沸点101.6,反应加热时的温度不宜超过100℃,防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率;
故答案为:C;防止1-溴丁烷因汽化而逸出,影响产率;
(3)由于浓硫酸具有强氧化性,能够将溴离子氧化成橘红色溴单质,所以当给烧瓶中的混合物加热时,溶液会出现橘红色,
故答案为:-1价的溴被氧化生成溴单质,溶于反应液中;
(4)利用沸点不同分离液体混合物的方法是蒸馏;根据蒸馏分离得到1-溴丁烷,温度应控制在101.6℃≤t<117.25℃,水浴加热达不到温度要求,所以最好选用油浴加热,
故答案为:蒸馏;油浴加热(其它合理答案也可).
3. 实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H 2 SO 4 的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,还会有烯、醚等副产物生成.
(1)实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H 2 SO 4 的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢,还会有烯、醚等副产物生成,吸收装置需要防倒吸;制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C;1-溴丁烷沸点101.6,反应加热时的温度不宜超过100℃,防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率; 故答案为:C;防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率; (2)a.浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚,稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成,故a正确; b.浓硫酸具有强氧化性嫩氧化溴离子为溴单质,稀释后减少Br 2 的生成,故b正确; c.反应需要溴化氢和1-丁醇反应,浓硫酸溶解溶液温度升高,使溴化氢挥发,稀释后减少HBr的挥发,故c正确; d.水不是反应的催化剂,故d错误; 故答案为:abc; (3)反应结束后将反应混合物蒸馏,分离得到1-溴丁烷,应选用的装置为D,体积图表数据温度应控制在101.6℃≤t<117.25℃; 故答案为:D;101.6℃≤t<117.25℃; (4)欲除去溴代烷中的少量杂质Br 2 , a.NaI和溴单质反应,但生成的碘单质会混入,故a不选; b.溴单质和氢氧化钠反应,溴代烷也和NaOH溶液中水解反应,故b不选; c.溴单质和NaHSO 3 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质,故c选; d.KCl不能除去溴单质,故d不选; 故答案为:c. |
4. 一溴丁烷的制备的实验报告
一、实验目的
本实验旨在学习通过使用溴化钠、浓硫酸和正丁醇来制备1-溴丁烷的原理与方法。同时,通过实验掌握有害气体吸收装置的安装,并巩固加热回流的操作技能。
二、实验用品
药品:4毫升浓硫酸,2.5毫升正丁醇;3.3克溴化钠;饱和碳酸氢钠溶液。
仪器:半微量有机合成仪、25毫升圆底烧瓶、球形冷凝管、导气管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升烧杯、75度弯管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、两个筒形分液漏斗、两个5毫升圆底烧瓶、一个30毫升锥形瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计(量程至200℃)。
三、实验方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化钠和10毫升正丁醇,然后安装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2. 在锥形瓶中加入10毫升水,并边振摇边加入16毫升浓硫酸,用冷水冷却。
3. 将混合液缓慢从三口瓶中加入,加入沸石,然后小火回流59分钟,之后冷却。
4. 取下废气装置,从三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固体,然后倒入分液漏斗中。
5. 将有机层加入5毫升冷却的浓硫酸,震荡后静置分层,放出下层液体,收集上层的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升饱和碳酸钠溶液洗涤,收集下层液体,再用10毫升水洗涤,收集下层。
7. 将收集到的液体倒入小锥形瓶中,并加入无水氯化钙进行干燥。
8. 过滤粗产品至50毫升蒸馏烧瓶中,小火蒸馏以收集馏分。
四、实验药品
正丁醇:由天津风船化学试剂科技有限公司提供(批号:AR20100918)。
溴化钠:由天津市化学试剂三厂提供(批号:AR20050310)。
氢氧化钠:由天津风船化学试剂科技有限公司提供(批号:AR20100508)。
无水氯化钙:由天津市光复精细化工研究所提供(批号:AR20101025)。
浓硫酸:由北京化工厂提供(批号:AR 20100304)。
碳酸钠:由天津风船化学试剂科技有限公司提供(批号:AR20100308)。