熔点的测定实验常量法用什么装置

Ⅰ 测定物质的熔点和沸点有哪些方法

要做实验测定！1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：

2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

Ⅱ 蒸馏时,是否可以将温度计插入液体样品中测定其沸点

蒸馏时，无需将温度计插入液体样品中测定其沸点。

沸点测试原理：

液体的分子由于分子运动，有从表面逸出的倾向，而这种倾向常随温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子连续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后分子由液相逸出的速度与分子由气相回到液相的速度相等，亦即使蒸气保持一定的压力，此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这压力是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。

当液态物质受热时，蒸气压增大。当液体的蒸气压增大到与外界液面的总压力（通常是大气压）相等时，开始有气泡不断从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点。显然液体的沸点与外界压力的大小有关。通常所说的沸点，是指在760mmHg的压力下（即一个大气压）液体沸腾时的温度。在说明液体沸点时应注明压力。例如水的沸点为100℃，是指在760mmHg的压力下水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力，如在50mmHg时，水在92.5℃沸腾，这时水的沸点可表示为92.5℃/50mmHg。

基本操作：

沸点的测定，有常量法和微量法两种。液体不纯，沸程较宽。因此，不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。

装置如图：

测定时，先在沸点外管内加几滴待测液，将沸点内管倒插，做好一切准备后开始加热提勒管。由于沸点内管里气体受热膨胀，很快有小气泡缓缓地从液体中逸出。气泡由缓缓逸出变成快速而且是连续不断地往外冒。此时立即停止加热，让溶液自行冷却，随着温度的降低，气泡逸出的速度也明显地减慢。

意义：

测定的重要意义 ：被测物质的沸点越接近其标准沸点，则该物质就越纯。因此，测定物质的沸点则可以定性鉴定被测物质的纯度。

Ⅲ 测量沸点的方法

沸点是液体有机化合物的重要物理常数。通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸
点。但当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
当液态物质受热后蒸气压随之增大，待蒸气压大到和外界大气压或所施加给液体的
总压力相等时，液体开始沸腾，液体的蒸气压与标准大气压相等时的温度，即为该液体的
沸点。沸点的高低与所受外界压力大小有关，即液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，
外压降低时，沸腾时所需的蒸气压也降低，于是液体在较低的温度下沸腾。经验证实:多
数液体的沸点在一个大气压附近时，压力每下降1333Pa(lOmmHg)，沸点下降约0.5℃
纯粹的液体有机物有固定的沸点，沸点范围(沸程)很小，为0.5℃一1℃。不纯液体，
其沸点取决于杂质的物理性质，当杂质是不挥发的，则不纯的液体的沸点比纯液体的沸点
高;当杂质是挥发性的，则沸点会逐渐上升(恒沸混合物除外)，通常沸程较大〔沸程指液体
在规定条件下(101325Pa,O℃)，规定体积(一般为lOOmL)的试样，第一滴馏出物从冷凝管
末端滴下的瞬时温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬时温度(终馏点)的间
隔)。通过对未知物沸点的测定，可以定性地鉴定液态有机化合物的纯度。
采用蒸馏装置测定有机化合物的沸点，叫常量法，此法样品用量较多，一般要1OML
以上，适合对热易分解、易氧化的化合物，相关内容见第四章。当样品量不多时，
可以采用微量法。