正溴丁烷实验装置怎么架

⑴ 正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.（注意防止碱液被倒吸）
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝）,蒸出粗
产物.（注意判断粗产物是否蒸完）.见【注释】（2）
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤（产物在下层）,静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.

⑵ 1-溴丁烷的制备实验报告内容怎么写

一、实验目的

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验原理

本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，这样可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水作用。

反应中，为防止反应物和生成物被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1一溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

三、实验方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100摄氏度。

四、实验药品

1、正丁醇。

2、溴化钠。

3、NAOH。

4、无水CaCl2。

5、浓硫酸。

6、碳酸钠。

五、注意事项

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100度。

⑶ 正溴丁烷的制备实验是什么

如下：

一、实验目的和要求

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。

2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。

二、实验原理:

反应历程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反应：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要试剂和仪器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事项:

[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶，否则将影响产率。

[2] 注意判断初产物是否蒸完。

[3] 洗涤初产物时，注意正确判断产物的上下层关系，干燥剂用量合理。