『壹』 检验装置气密性的方法和原理
总体来讲,原理是:使装置一端关闭,一段与水接触,处于密闭状态,然后利用观察液面差不变来证明密闭性良好。
具体的,装置大约有几种,我总结了三种,因为级别不够,不能插入图片,很抱歉。但是图片您可以自己查到。这里,我用装置名称来代替图片:
1,实验室制氨气装置:把导管的一头放入水中,加热试管,有气泡冒出,停止加热,有一段水柱上升,一段时间后,液面不变,证明装置气密性良好。
2.实验室制氯气装置:即插有分液漏斗和导管的双孔塞的装置,将分液漏斗活塞关闭,把导管的一头放入水中,加热烧瓶,有气泡冒出,停止加热,有一段水柱上升,一段时间后,液面不变,证明装置气密性良好。
3.启普发生器的简易装置:即插有长颈漏斗和导管的双孔塞的装置,将导管夹子关闭,从长颈漏斗注水,形成一段悬空水柱,一段时间后,水柱不变,证明装置气密性良好。
关于加热方法,可以有多种,建议的有手捂、热毛巾敷,最好直接用酒精灯加热。
终于回答完了呵呵。
『贰』 气相色谱仪有哪几部分组成
气相色谱仪的构成:
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。
组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
(一)气路系统
气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);第二级为柱头压力指示。
流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
(二)进样系统
隔膜进样器结构图
进样系统包括气化室和进样装置,常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC),通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜,“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱分离,体积约为10~30μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
(三)柱分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相。
毛细管柱:分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。
毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒温;(b)毛细管柱,21m,涂OV-101
毛细管气相色谱流路
内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。传质阻力很小,谱带展宽变小,其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。
(四)温控系统
温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素,其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
(五)检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。
『叁』 气相色谱仪的结构可分为什么
气相色谱辩洞仪的结构可分为什么?
气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。
一、气路系统:
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流和缓速稳定的载气。
二、进样系统:
包括进样器和气化室唤灶模。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
三、分离系统:
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
四、温控系统:
控制气化室、柱箱和检测器的温度。
五、检测记录系统:
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
『肆』 气相色谱仪的结构可分为什么
气相色谱仪的结构:
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
气路系统:
包括气源、净化器和载气流速控制;
常用的载气有:
氢气、氮气、氦气。
进样系统:
包括:
进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;
液体进样器:
不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
进样方式:
分流进样:
样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;
不分流进样:
样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
分离系统 :
色谱柱:
填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。
温控系统的作用:
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
色谱纯亮柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
检测系统:
作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;
指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;
检测器类型:
浓度亩灶型检测器:
热导检测器、电子捕获检测器;
质量迅裤扮型检测器:
氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
『伍』 图中的这些装置测定气体的体积时具体的操作是怎样的请给出详细解释,谢谢啊!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
第一个。U形管。左边进入气体,管内装有水或其他液体,右管大多是滴定管,进入多少气体就推动液体向右排开,观察液面上升情况就可以测出气体体积。
第二个:排水法测量,进入多少气体就排出多少水到右边的量筒里,观察量筒刻度就知道气体体积。
第三个原理和着前两个也差不多,排开水然后读取倒立量筒的读数,就可以量出气体的量
第四个没见过但是应该也差不多,排水,读取量筒的刻度。
其实气体的量测量主要是用是测量液体的量替代,然后在精密仪器上读取体积。
『陆』 求气体检测仪检测原理
以常见的红外线气体检测仪为例,说明气体检测仪的原理:
测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线检测仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体检测仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。
一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体检测仪。这种检测仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。
『柒』 气动测量装置测头的结构图
结构图如下: