zd2a自动电位滴定仪装置图

㈠ 如何规范使用自动电位滴定仪，正确操作步骤

电位滴定仪正确操作步骤：
A、接通电源，仪器预热 10 分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定 法，精确测量时要采用二点标定法。
C 一点标定法： 仪器电极插拔去 Q9 短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 极， 然后浸入缓冲溶液中， (如被测溶液为酸性， 则缓冲溶液要用 PH=4， 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底，温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可 以测量未知的被测溶液了。
经济型电位滴定仪
D、二点标定法： 仪器拔去 Q9 短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足， 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性，则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入 PH=4 的缓冲溶液中，如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电 位器，使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正， 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”，“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv 值)，并自动显示正负极性。

本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插 后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的 Q9 插头；连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值，mv 值和 PH 值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电 位器使数显为-800，如终点电位为 8.5PH，则调节终点电位器使数显 为 850 即可。
G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也 不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制 电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点，到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延时 20 秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。

㈡ 自动电位滴定仪的使用方法

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

㈢ 自动电位滴定装置是由什么组成

自动电位滴定装置：

1)JB-1A型搅拌器

2)电极夹

3)电磁阀

4)电磁阀螺丝

5)橡皮管

6)滴管夹

7)滴定管

8)滴管夹固定螺丝

9)弯式回滴管架

10)管状滴答管架

11)螺帽

12)夹套

13)夹芯

14)支头螺钉

15)安装螺纹

16)紧圈

自动电位滴定装置是由分电计和滴定系统两部分组成。

原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

㈣ 任务钴精矿中钴的测定

——电位滴定法

任务描述

钴矿石中含钴量根据矿床和矿种不同含量高低不均。对于高含量钴的测定，目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化还原电位滴定法。由于电位滴定法具有干扰因素少、快速、准确和容易掌握等优点，被广泛采用于测定高含量钴。本任务旨在通过实际操作训练，学会用酸分解法对试样进行分解，并使用铁氰化钾电位滴定法测定钴含量；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器与试剂准备

（1 ）仪器：ZD-2型自动电位滴定计；带双电极：铂电极、钨电极。

（2）HCl（AR）、HNO₃（AR）。

（3）氯化铵（工业级，使用前先检验）。

（4）氨水-柠檬酸铵混合液：称取柠檬酸铵50g溶于水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分摇匀。

（5）铁氰化钾标准溶液：称取铁氰化钾20g，溶于1000mL水中，干过滤，贮存于棕色瓶中，备用。

（6）钴标准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准确称取纯金属钴（≥99.98%）3.0000g置于200mL烧杯中，吹入少量水，缓缓加入硝酸（AR）15mL，停止剧烈反应后，加热完全溶解，加少量水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。

二、分析步骤

（1）样品处理：于干燥的称量瓶中，准确平行称取钴精矿样品1g，用少量水转移样品于150mL烧杯中，滴加10mL HCl、10mL HNO₃，盖上表面皿，于电炉上加热溶解完全后，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加热煮沸，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

（2）铁氰化钾标准溶液的标定：准确移取铁氰化钾溶液20.00mL，平行取三份，分别置于250mL烧杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，开始进行滴定，用钴标准溶液滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5 ）。

按下式计算K值：

岩石矿物分析

式中：V₁为加入铁氰化钾标准溶液的体积，mL；V为滴定时消耗钴标准溶液的体积，mL。

（3）样品测定：用滴定管准确滴入一定量的铁氰化钾溶液若干毫升（平行取三份），分别置于250mL烧杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中，将该烧杯置于电位滴定仪上，开动搅拌器，校正仪器的零点、终点后，准确平行移取上述样品处理好的溶液10.00～20.00mL，开始进行滴定，用钴标准溶液返滴定至突跃终点（零点7.0，终点9.5 ）。

三、分析结果的计算

岩石矿物分析

式中：w（Co）为钴的质量分数，%；V₁为加入铁氰化钾标准溶液的体积，mL；V₂为滴定时消耗钴标准溶液的体积，mL；K为每毫升铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积，K值在1.01～1.05；m为称取试样的质量，g；M_Mn为试样中锰含量，%；1.07为钴与锰的原子量之比。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、电位滴定法测定钴精矿中的钴含量基本原理

本方法是在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将Co^（Ⅱ）氧化为Co^（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下：

岩石矿物分析

Ni、Zn、Cu^（Ⅱ）和As^（Ⅴ）对本法无干扰。Fe^（Ⅱ）和As^（Ⅲ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。

二、空气与铁的干扰与消除

空气中的氧能把Co^（Ⅱ）氧化成Co^（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵配合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。

三、锰的干扰与消除

Mn^（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为Mn^（Ⅲ），因此当Mn^（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸-氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定Mn^（Ⅱ）为Mn^（Ⅲ），由于氟化物与Mn^（Ⅲ）生成稳定的配合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。

有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10mg以上时，10mg以下的锰不影响测定。

四、有机物的干扰与消除

有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。

本法适用于含1% 以上钴的测定。

实验指南与安全提示

二价锰在氨性溶液中被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴锰合量，故必须减去锰的含量（锰含量在0.1% 以上时应减锰，如低于0.1% 可忽略不计）。若试样中含锰，可按下述手续将锰分离：称取1～2 g 试样，置于250mL 烧杯中，加盐酸15mL，加热数分钟。加硝酸10mL，继续加热至试样完全分解并蒸至近干。然后加入硝酸2～3mL，蒸至近干后，加入硝酸10mL、氯酸钾1g，煮沸5min，用水冲洗杯壁，过滤，并用0.5% 稀硝酸洗涤沉淀8～10次。将滤液蒸至小体积，加入1∶1硫酸10mL，加热蒸至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，以下操作与分析手续相同。

Co^（Ⅱ）在氨性溶液中，温度高时会被空气中的氧所氧化，故滴定溶液温度应控制在25℃以下。

终点电位的确定：吸取一定量铁氰化钾标准溶液，用硝酸钴或硫酸钴溶液进行滴定。根据电位值与消耗硝酸钴或硫酸钴溶液的体积（mL），画出滴定曲线，确定终点电位。

每更换一批标准溶液或试剂时，须预先测定终点电位。

环境温度超过30℃，分析时加入NH₄Cl、铁氰化钾溶液后应立即加入氨水-柠檬酸铵溶液进行样品分析滴定。NH₄Cl起冷却溶液温度的作用，防止Co^2＋氧化。

案例分析

江西华钨赣钴公司分析测试中心一员工在用电位滴定法测定一钴精矿中的钴含量时，从溶解样品到标定铁氰化钾与钴的滴定度等一系列操作都是按规程的要求进行，在滴定过程中，为了加快测定进度，他在滴定一个样品的间隙，又在进行下一个样品的测定准备工作。为此，他用移液管从容量瓶中取出一定体积的含钴溶液到小烧杯中准备，但没有加氨水-柠檬酸铵溶液和NH₄Cl固体，到实际滴定时才把相关试剂全部加到烧杯中，当滴定结束后计算测定结果时，发现大多数结果有异常，试分析原因。

拓展提高

电位滴定法

一、电位滴定法

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配位滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用pH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以用铂电极作指示电极。在配位滴定中，若用EDTA 作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位（E）不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。

如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。

进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。

二、电位滴定装置

包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、计数仪表构成。图4-1是一种自动滴定装置。

图4-1 电位滴定装置

三、电位滴定法如何确定滴定终点

1.E-V曲线法

以加入滴定剂的体积V（mL ）为横坐标、对应的电动势E（mV）为纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的拐点所对应的体积为滴定终点。

2.ΔE/ΔV-V曲线

曲线的一部分用外延法绘制，其最高点对应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积。

3.Δ2E/ΔV²-V曲线

以二阶微商值为纵坐标，加入滴定剂的体积为横坐标作图。Δ2E/ΔV²＝0所对应的体积即为滴定终点。

四、电位滴定法的应用及电极的选择（表4 -1）

表4-1 电位滴定法电极的选择

五、电位滴定法的特点

电位滴定法较指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊的溶液的滴定；在没有或缺乏指示剂的情况下，可用此法解决；还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

㈤ 自动电位滴定仪的连接和安装

1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图)：
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)：
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。

㈥ 自动电位滴定仪有哪些型号都有什么特点

型号有：ZDJ-4A，ZDJ-4B，ZD-2
特点：
1.采用液晶显示屏,中文操作界面，能显示有关测试参数和测量结果
2.具预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能，且可根据用户习惯生成专用滴定模式
3.选用不同的电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH测量
4.搅拌系统采用PWM调制技术，软件调速，低噪音
5.有RS-232通讯接口，可接TP-16，打印测试数据、滴定曲线和计算结果
6.选用雷磁滴定专用软件可与计算机通讯，可在计算机上即时显示。另可对滴定模式进行编辑和修改，实现遥控操作，并进行多种统计结果的计算
7.滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行多种滴定反应