实验室微反应器装置

A. 化学实验常用的仪器和使用方法

化学实验常用仪器的使用方法一

1.可以直接加热的化学实验常用仪器有：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙。坩埚用于高温灼烧固体。(NaOH、Na2CO3等强碱性的物质不能在瓷坩埚中灼烧，要用铁坩埚)

2.垫石棉网加热的有：烧杯、烧瓶、锥形瓶。

3.在试管、烧瓶中加热液体进行反应或蒸馏时要加入沸石或碎瓷片，防止液体局部受热产生暴沸现象，蒸发皿、坩埚在加热过程中要用玻棒搅拌。

4.化学实验常用仪器烧杯使用方法及注意事项：

1.常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体。

2.应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴。

3.盛液体加热时,不要超过烧杯容积的 ,一般以烧杯容积的 为宜。

4.溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。

化学实验常用仪器的使用方法二

化学实验常用仪器之试管

1.常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器。

2.盛放少量药品。

3.化学实验常用仪器之试管使用方法及注意事项：

(1)可直接加热,用试管夹夹住距试管口处。

(2)试管的规格有大有小.不加热时,试管内盛放的液体不超过容积的 ,加热时不超过。

(3)加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂。

(4)加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。

(5)不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。

化学实验常用仪器的使用方法三

1.称量固体：用托盘天平(精确到0.1g)。

2.量取溶液：用量筒(精确到0.1mL)。选用量筒时要使所量溶液的体积尽量与量筒的规格接近。

3.精确量取溶液：用滴定管(精确到0.1mL,读数为0.10mL)。准确量取KMnO4、Br2等有强腐蚀性的液体时要用酸式滴定管。

4.量取气体的体积：用量气管，量气管读数时要注意：

(1)冷却到室温

(2)轻轻上下移动右管，使左右两管的液面相平

(3)视线与刻度线相平，凹液面最低点与刻度线相切。

5.粗略量出气体的体积可用排水量气装置，但必须短进长出。

常用仪器的使用和基本实验操作
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1.如温度计是中学实验中常用的计量仪器，在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置。中学常见有以下几种情况：

(1)测量反应液的温度，应将温度计插入反应液内部。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中。

(2)测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如实验进行的石油蒸馏实验，要将温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部;

(3)控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。

2.装置气密性检查：

(1)微热法：把导气管的末端插入到水中，用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，则气密性好。

(2)液差法：先关上导气管的止水夹，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，则气密性良好。如果装置中带有分液漏斗等则要把活塞关闭。如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出。

B. 我们是一个高校，现在需要一款微波化学反应器，能做微波催化、微波合成、微波萃取的试验，请朋友给推荐下

常压微波合成/萃取仪：根据测试物料的形态条件（固态，液态，固液混合态），实验要求（加热，浓缩，干燥，热解），物质介电特性（低介电常数，高介电常数），以及导热系数（高、低），设置了多种测温感应方式，包括（1）、热电阻接触测温，（2）红外非接触表面测温，（3）光纤内部测温等方式，并设计先进的微波功率随反应温度自动调整的控制技术，实现非脉冲式微波连续加热，使反应过程稳定进行。

MKX-H1C1A型、MKX-H1C1B型实验室微波加热炉

功能描述：

高校、研究所进行化学、生物等方面试验

适用于液体加热回流、微波合成、微波溶样、微波水解、微波催化等领域

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C. 微反应器的用途

微反应行锋氏器设备根据其主要用途或基岩功能可以细分为微混合器，微换热器和微反应器。由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。
目前微反应器在化工工艺过程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用正日益增多。其主要应用领域包括有机合成过程，微米和纳米材料的制备和日用化学品的生产。在化档散工生产中，最新的Miprowa技术已经可以实现每小时上万升的流量。

D. 微管反应器原理

微化工系统是以带有微结构元件的化工装备为核心的化工系统，它的突出特点是在微时空尺度上控制流动、传递和反应过程，为实现高效、安全的物质转化提供了基础。微化工系统相关研究起源于20世纪90年代[1]，多年来的研究结果表明:微化工设备内流动状态高度可控，液滴和气泡的分散尺度一般在数微米至数百微米之间;具有丰富的多相流型，一些流型中的液滴和气泡结构与尺寸高度均一;由于微尺度下传递距离短、浓度/温度梯度高以及体系巨大的比表面积，微反应器内传热/传质系数较传统化工设备大1-3个数量级[2]。
国内开展微反应器研究已经有十余年时间，在微反应器的设计制造、微混合原理的探索、气相反应、液相反应、纳米颗粒制备等领域得到迅速发展，取得了显著成果[3]。目前从事微反应器相关研究的主要有中国科学院大连物理化学研究所、清华大学、华东理工大学和山东豪迈化工技术有限公司等科研院校和科研单位。
聚合反应对反应器的传热和混合有很高的要求，传统的釜式反应器在这方面的缺陷成为获得高性能聚合产物的瓶颈之一。近年来，微反应器已能够成功应用于多种机理的聚合反应并表现出对传统釜式反应器的显著优势。从当前的发展趋势来看，微反应器在聚合反应中的应用将成为化工和高分子领域的研究热点之一。本文综述了微反应器在不同的聚合反应体系中的应用。
1
自由基聚合
聚合温度对自由基聚合所得产物的分子量和分子量分布有很大影响。因此，对反应体系温度的控制是控制产品质量的关键因素。大部分自由基聚合是较强的放热反应，且反应速度较快。在传统的釜式反应器中，反应器传热和传质能力的不足往往导致反应体系内温度分布不均，从而影响产物的分子量分布。在放热较强的自由基聚合中，使用传热能力强的微反应器可以显著改善反应结果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和内径分别为250μm和500μm的微管式反应器组成微反应器系统(图一)，进行了一系列丙烯酸酯单体的自由基聚合。釜式反应器中丙烯酸丁酯的聚合反应产物分子量分布指数（PDI）高达10以上，而相同的反应时间和产率下微混合器中反应产物的PDI可控制在3.5以下，证明微反应器可以有效地控制自由基聚合产物的分子量分布。

图一 丙烯酸酯自由基聚合微反应器装置图
Okubo等[5]在微反应器中进行了苯乙烯的悬浮聚合，反应物和水通过K-M型微混合器形成悬浮液，再经过管式反应器进行聚合[图2(a)]。经过降温可直接在管内得到聚合物颗粒，通过改变流量可以调节聚合物颗粒大小。
微通道中的液滴聚合是一种新兴的聚合方式，其基本原理为在管内利用不良溶剂将反应体系分隔成小液滴，每个小液滴均可看做一个微型反应器。在较小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性进一步强化了传质效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反应装置见图二(b)。通过调节停留时问和控制两相间溶剂扩散的方法可以实现对聚合产物分子量的控制;与釜式反应器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布较窄，经过微反应器沉淀得到的聚合物粒子分布也较均一。

图二 苯乙烯自由基聚合实验装置示意图
Wu等[6}在自制的双输入微通道(500μm*600μm)反应器中进行了甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）的ATRP聚合。单体和催化剂从一个通道进入，引发剂从另一入口通入，通过对流量调节可以实现对产物分子量和分子量分布的调控。Wu等[7}随后又设计了结构相似的三输入微反应器，实现了环氧乙烷与HPMA的ATRP共聚合。通过调节反应时间和引发剂相对浓度两种方法均可实现对聚合产物中HPMA含量的调节。Chastek等[8]在微反应器中进行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通过特定溶剂使产物胶束化，并用动态光散射法对胶束进行了测定，反应装置见图三。

图三 ATRP共聚、胶束化和DLS检测集成装置示意图
2
阴离子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反应器(内径250μm)组成的微反应器装置中进行了氨基酸-N-羧基-环内酸酐的阴离子聚合。所得产物的分子量分布窄于釜式反应器的聚合产物，并可以通过调节流速来控制产物分子量和分子量分布。如图四所示，流速降低时，反应物停留时问增长，反应程度提高，产物的分子量变大，分子量分布变窄。

图四 不同流速下的GPC流出曲线
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阳离子聚合
Nagaki等[10]将微反应器与“阳离子池”引发技术结合，进行了一系列乙烯基醚单体的阳离子聚合(图五)。阳离子池的高效引发结合微反应器的快速混合使反应在0.5 s内即可完成，并能很好地控制产物的分子量分布，产物的PDI从釜式反应器的2.25降至1.14。