浸提法实验装置

⑴ 什么是热水浸提法实验室操作.实验装置是什么样的

多糖（polysacharides,PS）,又称多聚糖,是由10个以上的单糖通过苷键连接而成的,具有广泛生物活性的天然大分子化合物.它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内.20世纪60年代以来,人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作为广谱免疫促进剂,具有免疫调节功能,能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10],黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗辐射,增强免疫功能等生物学作用[6],麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8],动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长与衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]. 另外,多糖作为药物,其毒性极小,因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣. 由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关,而多糖的结构又是相当复杂的,所以在这一领域的研究相对缓慢.但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 热水浸提法： 1.1.1多糖提取条件的优选根据文献报道[13]：影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等.在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选,才能选出最佳提取方案. 1.1.2其步骤为：原料→粉碎→脱脂→粗提（2－3次）→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥首先除去表面脂肪.原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液,水浴加热搅拌或回流1－3小时,脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂（也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氢氧化钠作为提取溶剂）提取多糖.温度控制在90－100℃,搅拌4－6小时,反复提取2－3次.得到的多糖提取液大多较粘稠,可进行吸滤.也可用离心法将不溶性杂质除去,将滤液或上清液混合（得到的多糖若为碱性则需要中和）.然后浓缩,再加入2－5倍低级醇（甲醇或乙醇）沉淀多糖；也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等,与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀.然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤.将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥（若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时,可直接冷冻干燥）.干燥后可得粉末状的粗多糖. 1.2 微波辅助提取法：其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度,使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小,微波吸收能力较差的萃取剂中[14]. 由于微波能极大加速细胞壁的破裂,因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度,增加提取产率.而且由于其选择性好,提取后基体能保持良好的性状,提取液也较一般的提取方法澄清[15]. 聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较,发现微波辅助提取法所需时间最短（10min）,多糖的提取率最高（28.46％）. 1.3 超声辅助法：其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取[16]. 超声波辅助法与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]. 1.4 索氏提取法：将植物粉末置于索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃条件下提取至无色（一般为6小时）.过滤,滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇,再提取6小时,过滤,滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水.回流提取2次,趁热过滤,滤液减压浓缩,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃干燥,称重. 1.5 醇提法：先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中,振荡充分再抽滤.滤液中加入足量无水乙醇,至于4℃冰箱中过夜.减压抽滤,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通风干燥箱中干燥,再置干燥皿中恒重保存. 醇提法方法简单,易于操作,但提取率较低,乙醇使用量大,不宜大规模提取使用. 1.6 其它方法：多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由于稀酸、稀碱条件下,易使多糖发生糖苷键的断裂,部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少,因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的纯化 2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质,必须分别除去. 2.1.1 除蛋白质采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖,常混有较多的蛋白质,脱去蛋白质的方法有多种：如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理,但用酸性试剂宜短,温度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]： 2.1.1.1 沙维积法（Sevag法）[20]：根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点,将多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比调为25:5:1或25:4:1,混合物剧烈振摇20到30分钟,蛋白质与氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝胶物而分离,然后离心,分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质.此种方法较温和,在避免降解上有较好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次.并且每次除去蛋白质变性胶状物时,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白,在处理时会沉淀下来,造成多糖的损失.如能配合加入一些蛋白质水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合,低温下搅拌10min左右,离心得上面水层,水层继续用上述方法处理几次,即得无蛋白质的多糖溶液,此法效率高,但溶剂沸点较低,易挥发,不宜大量应用. 2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸,直至溶液不再继续混浊为止,在5－10℃放置过夜,离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液.此法会引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽,因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来.对于对碱稳定的糖蛋白,在硼氢化钾存在下,用稀碱温和处理,可以把这种结合蛋白质分开[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]：在样品溶液中加入蛋白质水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等,使样品中的蛋白质降解.通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好. 2.1.1.5 盐酸法[23]：取样品浓缩液,用2mol/L盐酸调节其PH至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心,弃去沉淀,即脱去蛋白质. 另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明：盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5％、46.1％和42.3％,多糖的损失率分别为15.1%、6.1％和14.3％.盐酸法脱蛋白率高,但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和,但除蛋白效率不高；Sevag法的脱蛋白效果不及前两种. 2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba（OH）2溶液,振荡后离心去蛋白.此法除蛋白不够彻底,可结合Sevag法使用.还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全,在4000r/min的条件下离心10min,收集上清液,即为除蛋白液.还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,将混合液清摇,再静置,取上清液.此过程需重复多次方可除尽蛋白. 除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验,观察在280mm处是否有吸收,如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭属于非极性吸附剂,有着较强的吸附能力,特别适合于水溶性物质的分离.它的来源充足,价格便宜,上柱量大,适用于大量制备性分离.目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种.一般情况下,尽量避免用活性炭处理,因为活性炭会吸附多糖,造成多糖的损失. 2.1.2.2对于植物来源的多糖,可能含有酚型化合物而颜色较深,这类色素大多呈负性离子,不能用活性炭吸收剂脱色,可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA－7来吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素时结合的,易被DEAE纤维素吸附,不能被水洗脱,这类色素可进行氧化脱色：以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至浅黄色,保温2小时. 2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖,即可得到较为纯净的多糖.此法较为简单,便于操作,多糖损失也较小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作简单,多糖有一定损失. 2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅,色素含量较少,一般可不除色素. 2.1.2.7对于动物,微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理. 2.1.3 除低聚糖等小分子杂质 2.1.3.1采用逆向流水透析法.即准备好一桶蒸馏水,用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部,另用一根导管将水引出,根据水量控制流速,使水缓慢流动48小时.这样得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应,将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中,不断换水即可保持浓度差,从而除尽小分子杂质.具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋,用透析夹夹住一端,灌入多糖液,离液面2－3cm处夹紧透析袋,置于一大烧杯中,注入蒸馏水至完全浸没透析袋后,用磁力搅拌器慢速搅拌,每12小时换一次水,重复3－4次. 2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程,纯化的方法主要有以下几种： 2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同浓度下析出的沉淀,经反复溶解与沉淀后,直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）.这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖.为了多糖的稳定,常在pH7进行,唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的,需在pH2－4进行分离,为了防止苷键水解,操作宜迅速.此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等,然后将多糖衍生物溶于醇中,最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离. 2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中,加入无机盐,使其达到一定浓度或饱和,促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出,与其它水溶性较大的杂质分离.常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等. 2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂,可与酸性糖形成不溶性沉淀,常用于酸性多糖的分离.通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀,但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时,也会与中性多糖形成沉淀.常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride,CP－OH）.CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中,酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来,所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9,而且不能有硼砂存在,否则中性多糖将会被沉淀出来. 2.2.4 柱层析：包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析.如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖；或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖. 纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质,又具有分配色谱的性质,所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液,流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最后出柱,与分级沉淀法正好相反. 纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型）,洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等.此方法目前最为常用.它一方面可纯化多糖,另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来,常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等,常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液,但它们的离子强度最好不低于0.02.出柱的顺序是大分子的先出柱,小分子的后出柱.由于糖分子与凝胶间的相互作用,洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别.在多糖分离时,通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物,然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离.凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离. 亲和层析 用凝聚素（一般是蛋白质和糖蛋白）做亲和色谱来分离多糖. 高压液相层析 2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的,故可用电泳的方法将不同的多糖分开,电泳常用的载体是玻璃粉.具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状,用电泳缓冲液（如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3）平衡3天,将多糖加于柱上端,接通电源,上端为正极（多糖的电泳方向是向负极的）,下端为负极,其单位厘米的电压为1.2－2V,电流30－35MA,电泳时间为5－12小时.电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外,分割后分别洗脱、检测.该方法分离效果较好,但只适合于实验室小规模使用,且电泳柱中必须有冷却夹层. 2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等. 2.2.7 其它方法：纯化除采用上述方法外,还有超过滤法（多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离）、活性炭柱色谱.另据报道,国外多采用的LKB柱色谱系统,用比旋度、示差折射及紫外检测多糖,各组分的峰位自动记录,分离效果好且方便. 2.3 多糖纯度的鉴定 2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关,故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时,如果是组分均一的多糖,则应呈现单峰.具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1％－5％的溶液,然后进行密度超离心,待转速达到恒定后（通常是60000r/min）,采用间隔照明的方法检测其是否为单峰. 2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢,故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳.多糖的组成不同、分子量不同,其与硼酸形成的络合物就不同,在电场作用下的相对迁移率也会不同,故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度.通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等.缓冲液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液,电压强度约为30－50V/cm,时间是30－120min.由于电泳时会产生大量的热,所以要有冷却系统,将温度维持在0℃左右,否则会烧掉支持体.一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显,电泳后常用的显色剂是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和过碘酸希夫试剂等. 2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展开剂为0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1：1的缓冲溶液,柱高和柱直径之比大于40. 2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10％左右,离心得沉淀.上清液再加入乙醇使其浓度为20％－25％,离心所得二次沉淀,比较二次沉淀的比旋度.如果比旋度相同则为纯品,否则为混合物. 2.3.5其它方法：官能团摩尔比恒定法,即如为纯品两次分离所得产物的官能团如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩尔比应该恒定.类似的方法还有示查折射法、HPLC法等.此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度,结果可靠. 必须注意的是：纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定.

⑵ 浸提法一般需要哪些玻璃仪器

浸提法也是去萃取的一种，萃取是利用相似相溶原理，通过系统中不同组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，根据所提取的组分的不同，可分为浸提法（固—液萃取法）和萃取法（液—液萃取法）。
根据定义取需要用到的仪器

⑶ 谁能告诉我浸提法、超声法、索氏提取法、回流法，他们各自所用的仪器，以及详细操作过程。

浸提法：将样品浸泡在溶剂中，一段时间后，过滤得到滤液。没有特别的仪器。
超声法专：将样品至属于玻璃容器中（不可用铁质或者金属容器），加溶剂，置于超声波仪器中，打开超声，一段时间后，取出过滤得到滤液。需要超声波仪器。
索氏提取法：将样品用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，底部烧瓶中加入溶剂，然后回流一段时间，冷却后，烧瓶中的溶液就是需要的了。需要索氏提取器和蒸发回流装置。
回流法：在圆底烧瓶中将样品和溶剂混合，然后回流一段时间，过滤得到滤液。需要蒸发回流装置。

⑷ 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(4)浸提法实验装置扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

⑸ 求从柑橘皮中提取香精油的方法及实验器材与试剂

(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。
(二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装
(三)操作要点说明
(1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。
(2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
(3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
(4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水+1千克硫酸钠+0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。
(6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：

蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。

浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。先将原料破碎(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这些挤压出的浸液可以再次用来浸渍新的原料。如此反复浸渍三次。最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后可作为带酒精的香精油保存。如果需要浓缩的香精油，可将带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。

压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法的具体做法有以下几种：

l、将新鲜的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使果皮水分减少后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。

2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。

压榨法采用机械操作，即先将新鲜果皮以饱和的石灰水浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进行榨油。此机具有破碎及压榨两种性能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残渣还可用蒸馏法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的天然原料之一，广泛应用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘研究所研制出柚专用磨油机，并成功地用其提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把油洗出来，再通过离心分离而得。由于未经化学处理和热处理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通过离心分离而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬化处理时，对其品质有一定影响，经济价值次之。蒸馏法是把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分离→精制→成品
1．原料清洗 将果实表面杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
2．磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门徐徐放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上许多尖刺擦破，流出皮精油。同时，打开喷淋水将油冲洗下来，流入接受槽内。注意喷水量应与加料量和离心机分离量保持一致，否则会影响出油。
3．过滤及分离 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分离出精油。根据不同柚品种选用恰当的分水环，一般采用直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响产量。分离完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水，把残存于旋鼓内的油冲出。
4．精制 由于分离出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
5．包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分离→精制→成品
1．原料选择 选用新鲜无霉烂的柚果皮作为原料。
2．浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分离，提高出油率。浸泡可采用静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
3．漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
4．压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg水加1kg硫酸钠、0．3kg碳酸氢钠的比例配制，ph7～8，使用中经常调节ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分离量相适应。
余下过滤、分离、精制和包装贮存的方法与冷磨油相同，不再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征贡献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这不仅可以提供更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低，产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或固体中某些有效成分的分离技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而扩散系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收方便并易除尽。由于它在低温无氧环境下进行，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题，萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa和40℃的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996)在13．7～15．7mpa压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含天然色素，可与进口优质油相媲美。总之，这项新技术值得进一步开发利用。

⑹ 什么是热水浸提法实验室操作.实验装置是什么样的

是一种提取方法,就是将原料浸泡在适当温度的水中,进行提取里面物质的实验.

实验操作的话,不知道你们的实验有什么要求.要是要做的话,就是一个恒温气浴的摇床就可以了,比较简单.

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