己二酸合成实验中实验装置

⑴ 关于己二酸的制备实验的问题！急！！

己二酸的制备实验：

1.环己烷一步氧化法：以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。和90℃下反应10～13h。产率75%。

2.环己烷分步氧化法：KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。

KA油的氧化 以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得高纯度己二酸。

(1)己二酸合成实验中实验装置扩展阅读：

主要使用己二酸用于生产尼龙66。先制得己内酰胺，再由缩聚反应形成尼龙6。其它用途包括单体生产聚氨酯，以及反应形成增塑剂和润滑油的组成。基于环保原则，现有一个新的己二酸合成方法：环己烯、过氧化氢与相转移催化剂产生反应生产己二酸。该化学反应产生的副产物只是水。

在自然界，己二酸存在于甜萝卜中。1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油，又称KA油)，然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。

进入八十年代，己二酸的研究空前活跃，1990年发表专利30余篇，原料从环己烷扩大到丁二烯、环己烯，生产技术涉已足电化学范畴。

⑵ 己二酸制备中恒压漏斗封闭，为什么封闭

己二酸制备中恒压漏斗封闭。你应该是用硝酸氧化吧，用恒压漏斗滴加硝酸，控制氧回化速度。氧化的答过程中会产生NOX，要是不封闭，NOX就会跑出来，实验都没法做了。恒压漏斗与烧瓶通过测管连通，保证烧瓶中与漏斗中的压力平衡，可以保证物料顺利的滴加下去。烧瓶中的一个口子将废气排出来，进入吸收装置。

⑶ 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下：

三、实验药品及其物理常数

药品名称
分子量
用量
熔点

(℃)
沸点

(℃)
比重

(d420)
溶解性

(水)

环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水

硝酸(50%)
63
16 mL

溶于水

钒酸铵
116.99
0.01 g

其它
5％ NaOH溶液

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴ 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

⑸ 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

⑷ 急求！己二酸熔点测定实验报告

一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管 内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装 取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装 向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定 在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

⑸ （2012南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所

（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，防止温度过高，反应太剧烈不易控制，且内可能有副产品发生容降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢，
故答案为：温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢；
（2）向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止，说明高锰酸钾被还原，应加入还原性物质，题中只有NaHSO₃能与高锰酸钾发生氧化还原反应，
故答案为：a；
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应防止倒吸，则应先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头，
故答案为：先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头；
（4）己二酸钾可与盐酸反应生成己二酸，故答案为：将己二酸的钾盐转化为己二酸；
（5）若要计算己二酸的产率，应知道环己醇的质量，则应知道环己醇的密度，故答案为：环己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸钡还原，可生成氮氧化物等污染物，故答案为：产生氮氧化物，污染空气．

⑹ 用高锰酸钾法做己二酸的制备实验时，为什么要搭回流装置

这个实验室在沸腾下做的，回流是让蒸发的溶液再回流到烧瓶里，冷凝管本身是冷的，足够把蒸汽液化了，今天我们刚做这个实验，，

⑺ 如何制备己二酸

苯，还原成环己烷，卤化得到一卤取代环己烷，一卤取代环己烷在碱性下发生消除反应得到环己烯，高锰酸钾氧化环己烯得到己二酸

⑻ 实验室合成己二酸二丁酯的简单方法

用己二酸和丁醇，用浓硫酸做催化剂，加热即可。

⑼ 实验二十用环己酮制备己二酸的纯化过程

蒋永生等以聚乙二醇为相转移催化剂，在功率为50W的超声波作用下，采用30%的硝酸氧化环己醇合成己二酸。在反应过程中，废气中的NO2质量浓度明显减小，吸收处理完全，减少了NO2对大气环境的污染，己二酸的产率可达到46%。采用稀硝酸氧化环己醇未见有明显产品生成，表明聚乙二醇-300有较好的催化效果，当相转移催化剂的用量为2%时，具有很明显的催化效果。超声波及相转移催化剂在反应中均有重要作用，超声波作用时间为40min最佳。马祖福等研究了以Na2WO4·2H2O为催化剂，磺基水杨酸为配体，采用清洁的双氧水为氧化剂催化氧化环己醇合成己二酸。采用正交设计的方法，综合考虑了催化剂与配体比例、催化剂用量及反应时间对反应的影响，以及各因素之间的相互作用对试验结果的影响，确立最佳反应条件。在反应初期形成过氧钨酸盐有机酸配位化合物，此活性中心不但具有载活性氧物种，而且具有一定的亲油性，使双相体系中发生在水相里的氧化和水解反应易于进行，催化效果较好。该反应操作简单，易于控制，且副产物只有水，是一种对环境友好的合成路线。王向宇等研究了以精苯为原料制备环己烯的工艺条件。精苯在钉催化剂的存在下控制一定的温度、压力可以生成环己烯和环己烷。苯的转化率为40%-50%，其中环己烯的选择性为80%。再在高硅沸石催化剂存在下，控制一定的浓度、压力，可使环己烯水化生成环己醇。环己烯的转化率为10%，环己醇的选择性为99%。环己醇被硝酸氧化即可制得己二酸。采用该工艺生产己二酸具有产品质量好，纯度高的特点。此外，精苯在部分加氢时的反应条件温和，加氢及水合反应均在液相中进行，操作安全，不需采取专门的安全措施；副产品少，环己烷是唯一的副产品，它也可以作为化学试剂出售；加氢和水合反应过程不像传统工艺那样产生一元酸、二元酸、酯等，废液量少，环保投资低，具有环保优势；生产过程不存在设备结垢问题，不存在堵塞问题，因此事故少、维修少；能耗低，生产成本较低。宫红等采用长链的伯铵或叔胺的硫酸盐为相转移催化剂，在Na2WO4·2H2O的作用下，以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸。反应条件温和，不产生有毒气体，反应速度快、产率较高。值得注意的是，若不用此相转移催化剂，且没有控制好高锰酸钾的滴加量，会造成冲料而引起爆炸。杨秀英用聚乙二醇(PEG-6000)、十二烷基硫酸钠(SDS)等作为环己醇液相氧化制取己二酸的相转移催化剂，实验发现SDS在高锰酸钾氧化环己醇的反应中具有较好的相转移催化作用，改变了反应体系的微环境，能够提高己二酸的收率。Bfziat等使用廉价、清洁空气作为氧化剂，用碳作为载体，铂为催化剂C(Pt)：5.4%，在液相体系中由环己醇合成了己二酸。在温度423
K、压力5
MP时己二酸的转化率、选择性均为50%，主要副产物为戊二酸和丁二酸。该反应以清洁、廉价的空气作为氧化剂，对在水相中由环己醇合成有价值衍生物，也是一种比较理想的氧化方法。

⑽ bocnh2绿色合成的实验目的

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的：通过己二酸的制备,了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势;、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

己二酸酸味柔和且持久，在较大的浓度范围内pH值变化较小，是较好的pH值调节剂。GB2760-2007规定，本品固体饮料，其最大使用量是0.01g/kg；也可用于果冻和果冻粉，用于果冻的最大使用量为0.01g/kg；用于果冻粉时，可按冲调倍数增加使用量。

主要用途：

己二酸主要用作尼龙66和工程塑料的原料，也用于生产各种酯类产品，还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料，各种食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。

己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。