⑴ 求教如何作DSC曲线
dsc:差示扫描量热计;dta:差热分析.我认为dsc(差示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等差热扫描量热仪——测量的结果是温度差差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好差热分析
(dta)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法
(dsc)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,dta仅可以测试相变温度等温度特征点,dsc不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.dta曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而dsc曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.dta与dsc区别的分析dta:差热分析dsc:差示扫描量热分析.两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.dta记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.dsc实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.比较之下,因为dsc在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而dta只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.再者,dsc适合低温测量(低于700℃),而dta适合高温测量(高于700℃).差热分析法(dta)
dta的基本原理
差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(δt)随温度或时间的变化关系.在dat试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率
进行程序升温,以
表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量cs、cr不随温度而变.在0-a区间,δt大体上是一致的,形成dta曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在dta曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.
⑵ 什么是 TG-DSC
TG指的是热重分析(Thermogravimetric Analysis的简称)
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析(通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法),全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
DSC曲线
在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。
DSC 指的是示差扫描量热(differential scanning calorimetry的简称)
示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
DSC曲线
在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。
⑶ DSC原理的差示扫描量热仪(DSC)的基本原理
DSC原理的差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
(3)dsc实验装置图扩展阅读
差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter),测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
主要特点:
1、全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。
2、数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中。
3、仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。
⑷ DSC测试材料结晶度的原理是什么
DSC测定结晶度原理:
结晶聚合物熔融时会放热,聚合物熔融热和其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算:
⑸ DSC 差式扫描量热分析 麻烦您帮我分析一下下面这两个图的凝固点分别是多少,融化点是多少,图有点乱,谢
先讨论第二个谱图,因为它的后两个峰明确:升温阶段,约500度是某热效应,第二个强峰-吸热峰-向下,我初步认为是结晶峰、或晶型转变峰或晶相转变峰。接下来那个第三个峰-吸热峰-向下,就是熔融峰。再高就是熔融态(流变态)了。
下半部分是从熔融态降温过程中的热焓曲线。从熔融态降温,先出现凝固峰-放热峰-向上,再出现结晶放热峰-放热峰-向上。500度的峰又出现了。升温阶段和降温阶段的这两者的温度有所差别是有理论依据的、与升温速率、降温速率有关。
热效应(凝固点、融化点)温度的确定方法:不论是吸热峰还是放热峰, ICTA标准化委员会推荐,峰前基线延长线与峰的前沿曲线最大斜率处的切线的交点所对应的温度,就是该热效应温度点,又称为外推温度T(ex)。峰前基线就是指,在热效应峰之前的接近水平的基线,划它的延长线,与热效应峰顶前沿曲线变化斜率最大那一点所做的曲线斜率线的交点所对应的温度才是这个热效应的出峰温度。注意降温中的曲线前半部是右侧的那半边。有的人觉得自己曲线的这个点不好求,加上热效应峰非常尖锐,就使用峰顶温度,也不是不可以的。只要在自己整个实验过程中前后统一就可以,前提是峰非常尖锐,T(ex)和峰顶温度差别较小。也有使用其它方法确定的温度的。
由于你的谱刻度大,我这样做,不如你来做来得方便、准确,还是你来做吧。
第二个样品的融化点约605度;凝固点是约608度。
第一个谱图,熔融峰是一个台阶,依照同样的方法也可以求出其外推温度作为熔融点。降温时也是如此;可以求得凝固点。第一个样品的融化点约605度;凝固点是约606度。
⑹ 什么是dsc测试
dsc测试指的是现代热分析是指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。
应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流型DSC、差热式DTA、热重TG等。 DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量(ΔQ和ΔH)的变化,即通过程序控制温度的变化,在温度变化的同时,测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。
(6)dsc实验装置图扩展阅读:
有dH/dt的不连续变化,因此在热谱图上出现基线的偏移。从分子运动观点来看,玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关,在玻璃化温度以下,运动基本冻结,到达Tg后,运动活波热容量变大,基线向吸热一侧移动。
玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移,出现一个台阶,一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。
影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应(热历史、应力历史、退火历史、形态历史)等。
具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg;链间具有较强吸引力的高分子,不易膨胀,有较高的Tg;在分子链上挂有松散的侧基,使分子结构变得松散,即增加了自由体积,而使Tg降低。
⑺ 什么是差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA并有什么区别
DSC:差示扫描量热计;DTA:差热分析.我认为DSC(差示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等差热扫描量热仪——测量的结果是温度差差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.DTA与DSC区别的分析DTA:差热分析DSC:差示扫描量热分析.两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).差热分析法(DTA) DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.
⑻ DSC怎么看图
DSC以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
而且在GMDSS的地面通信系统中,初始遇险通信是由DSC来完成的。DSC提供近距离(VHF)、中距离(MF)和远距离(HF)遇险报警。在遇险呼叫时,自动将发信机转换到设定的遇险频率上,按设定的报警方式进行报警。
主要优势:
在程回序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
⑼ 从DTA、DSC、TG图谱中能读到哪些信息
TG:在程序控温下,测量样品的质量(m)随温度的变化。如果你需要知道,样品在升温或者降温过程中,样品质量的变化(比如吸附、脱附、分解等),请选择TG。比如工业催化剂中常会有积碳现象,通过TG表征可以确定积碳量。
DTA:在程序控制温度下,测量参比物和样品温差(△T)随温度(T)的变化。DTA与TG的区别在于测量值从质量变为温差。之所选择测试温差,是因为升温过程中发生的很多物理化学变化(比如融化、相变、结晶等)并不产生质量的变化,而是表现为热量的释放或吸收,从而导致样品与参比物之间产生温差。DTA能够发现样品的熔点、晶型转变温度、玻璃化温度等等信息。
DSC:在程序控制温度下,测量给于参比物和给予样品的能量之差(△Q)随温度(T)的变化。在整个测试过程中,样品和参比物温差控制在极小的范围内。当样品发生物理或者化学变化时,控温装置将输入一定功率能量,以保持温度平衡。可以简单的将DSC看成是DTA的升级版。DSC也确实是从DTA发展而来。传统的DTA仪器因为样品池材质的关系,只能测温差,无法准备测量热和焓的变化。后期通过改变材质和结构,使得从温差转变为能量差成为可能(热流型)。最后又出现一种直接测量输入热量差的DSC(功率补偿型)。DSC的优点在于灵敏度高、可以定量测量焓、比热容等物理量。
⑽ 谁知道DSC曲线怎么分析啊
以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
(10)dsc实验装置图扩展阅读
DSC原理
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。
功率补偿型的DSC为内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。
DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。
热流型DSC为外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。