半自动定氮仪装置图

1. 凯氏定氮仪半自动和全自动的区别是什么国内外的价格大概多少

凯氏定氮仪半自动和全自动有很多型号的，半自动的价格相对便宜一点，价格基本上是几千至上万，而全自动的就相对比较贵了，价格十几万，看自身的需求，最终选择适合自己的。托普云农全自动凯氏定氮仪（经济型）采用国际标准凯氏定氮法，采用四路独立进口计量泵，可高效、准确、自动加液。蒸馏、分离、冷凝、滴定计算、结果存储、打印一体完成。全自动凯氏定氮仪广泛应用于粮食、饲料、食品、土壤、乳制品、饮料等多样化样品的含氮量分析。

2. 定氮仪用那个牌子好

别的不了解，我们有两台全自动定氮仪，一台进口福斯，一台上海晟声，感觉国产的没有进口的漂亮精致功能多，不过用着倒是差不多，各有优缺点。福斯有个旋转门卡壳好几次了，每次一卡就干急没法用了，晟声没这个功能，所以不耽误用，就是那个托架看着挺难看的

3. 对于gb/t6432-94中试样分解液总体积应该是多少

饲料中粗蛋白测定方法（畜禽饲料与添加剂）本标准参照采用ISO5983―1979《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。4试剂4.1硫酸（GB625）：化学纯，含量为98％，无氮。4.2混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6g硫酸钾（HG3—920）或硫酸钠（HG3—908），均为化学纯，磨碎混匀。4.3氢氧化钠（GB629）：化学纯，40％水溶液（m／V）。4.4硼酸（GB628）：化学纯，2％水溶液（m／V）。4.5混合指示剂：甲基红（HG3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。4.6盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。4.6.1盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。8.3mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。4.6.2盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。4.7蔗糖（HG3—1001）：分析纯。4.8硫酸铵（GB1396）：分析纯，干燥。4.9硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。5仪器设备5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4消煮炉或电炉。5.5滴定管：酸式，10、25mL。5.6凯氏烧瓶：250mL。5.7凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。5.8锥形瓶：150、250mL。5.9容量瓶：100mL。5.10消煮管：250mL。5.11定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪。6试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。7分析步骤7.1仲裁法7.1.1试样的消煮称取试样0.5～1g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（4.2），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。7.1.2氨的蒸馏（蒸馏步骤的检验见附录A）7.1.2.1常量蒸馏法将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入60～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶（5.6）中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），轻轻摇动凯氏烧瓶（5.6），使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。7.1.2.2半微量蒸馏法将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶（5.8）内。蒸汽发生器（5.7）的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置（5.7）的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶（5.8）使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近，可任选一种。7.1.2.3蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵（4.8），代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。7.1.3滴定用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol／L（4.6.1）或0.02mol／L（4.6.2）盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。7.2推荐法7.2.1试样的消煮称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（仪器自备）或6.4g混合催化剂（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮炉上消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2氨的蒸馏采用全自动定氮仪（5.11）时，按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定氮仪（5.11）时，将带消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸（4.4）为吸收液，加入2滴混合指示剂（4.5），蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3）进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3滴定用0.1mol／L的标准盐酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。8空白测定称取蔗糖0.5g，代替试样，按第7章进行空白测定，消耗0.1mol／L盐酸标准溶液（4.6.1）的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol／L盐酸标准溶液（4.6.2）体积不得超过0.3mL。9分析结果的表述9.1计算见下式：粗蛋白质（％）＝（V2－V1）c×0.0140×6.25／（m×V′／V）式中：V2——滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；V1——滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；C——盐酸标准溶液浓度，mol／L；m——试样质量，g；V——试样分解液总体积，mL；V′——试样分解液蒸馏用体积，mL；0.0140——与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的氮的质量。6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。9.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。当粗蛋白含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。我有个现成的其他的我现在没时间你自己找吧.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm牧草我没做过如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍补充一下．饲料中Ca的测定方法GB/T6436-921.简述：本标准适应于配合饲料，浓缩料，预混合料和单一饲料。2.原理：将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。3.试剂：1)盐酸羟胺（AR）；2)盐酸1+1（V1+V2）；3)氢氧化钾溶液200g/L；4)三乙醇胺水溶液1+1(V1+V2)；5)乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；6)淀粉溶液；10g/L（1%）称取1g可溶性淀粉加入200ml烧杯中，加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀，煮沸，冷却备用（现配现用）；7)孔雀绿水溶液：1g/L；8)钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；9)EDTA标准滴定溶液(对钙的滴定度为0.4g/ml)。4.试样制备:方法:称取试样适量(预混料1g，浓缩料，全价料，鱼粉等2-4g于坩埚中)，精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉于550oC下灼烧3h（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）转入容量瓶中（100ml），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。5．测定准确移取试样分解液5ml，加水50ml，加淀粉溶液10ml，三乙醇胺2ml，乙二胺1ml，1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液10ml，加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液，滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.6．计算钙的含量：X（%）=式中：T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，mg/mlV0-------试样分解液的总体积，mlV1-------分取试样分解液的体积，mlV2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlm---------试样的质量，g所得结果应表示至二位小数7．重复性：每一试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。含钙量在5%以上，允许相对偏差3%；含钙量5%--1%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。四．饲料中总磷量的测定方法。分光光度法CB/T6437—921．简述：本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量0——20mg/ml。2．方法原理：将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH)3PO4NH4VO316MoO3，，在波长420mm下进行比色测定。3．试剂：1)盐酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸2)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。3)磷标准液：将磷酸二氢钾在105oC干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/ml的磷标准液。4.试样的分解干法:与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P使用同一分解液.5.标准曲线的制备：准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6．试样的测定：准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（实际中取0.5ml）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。7．计算：样品中总磷含量（P%）=式中：m---------试样的质量，g；m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg；V1---------移取试样分解液的体积，ml；V-------试样分解液的总体积，ml；所得到的结果应精确到0.01%8．允许差每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差：磷含量%允许偏差%＞0.510≥0.53五、饲料中粗灰分的测定方法1、简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。2、方法原理：试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。3、测定步骤：将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。在已恒重的坩埚中称取2g试料，精密称定，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却至30min，称取质量。再同样灼烧1h，至恒重。4、计算结果：式中：m0——为恒重空坩埚质量，（g）；m1——为坩埚加试料后质量，（g）；m2——为灰化后坩埚加灰分的质量，（g）；所得结果应表示至0.01%5、允许误差：粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。六、饲料中水溶性氯化物的测定方法快速测定法（GB/T6439-92）1．简述：本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定，以及原料中水溶性氯化物的测定。2．方法原理：使试样中氯离子溶解于水中，用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀，过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。3．试剂：1)10%的铬酸钾指示剂2)0.1mol/L硝酸银标准滴定液（4．测定方法：称取5-10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水100ml，搅拌15min，放置至澄清（或过滤），准确移取上清液25ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现出砖红色，且1min不褪色为终点。5．计算：式中：V0——试样稀释的总体积，ml；V2——滴定用硝酸银溶液的体积，ml；V1——移取试液的体积，ml；C——硝酸银溶液的麾尔浓度，mol/L；m——称取试样的重量，g；实际中：V0=100ml；V1=25ml；氯含量在3%以下（含3%），允许绝对误差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。七、饲料中粗蛋白的测定方法GB/T6432—19941、简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2、原理：凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。3、试剂：1)硫酸：化学纯、含量为98%，无氮；2)混合催化剂：0.4g硫酸铜，6g硫酸钾或硫酸钠，磨碎混合均匀；3)氢氧化钠：40%水溶液（m/v）；4)硼酸：2%水溶液；5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。6)盐酸标准溶液：0.1mol/L（8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）。标定：4、试样的消煮：称取试样0.5g，精密称定，放入凯氏烧瓶中，加入3.4g混合催化剂，再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，共加热3小时。5、常量蒸馏法将试样消煮液冷却，加入60~100ml蒸馏水，摇匀，冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动凯氏并行瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1~2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。6、蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按上述步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。7、滴定用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变成灰红色为终点。8、计算：式中：V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积，ml；V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积，ml；C——盐酸的标准溶液的浓度，mol/L；m——称取试样的质量，g。0.0140——每毫克当量氮的克数；6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。9、重复性每个试样的平行样进行测定，以其算术平均什为结果。当粗蛋白质在25%以上时，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质在10%~25%之间时，允许相对偏差为2%；当粗蛋白质在10%以下时，允许相对偏差为3%。真蛋白的检测1）称1克样品于200ml烧杯中2）加50ml水煮沸3）加10%硫酸铜20ml4）加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌5）放置1小时后过滤6）用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止7）放入烘箱65~75度,干燥两个小时8）其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T6433—19941、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。3、试剂与仪器2)无水乙醚（AR）3)索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。4)索氏脂肪提取仪。4、使用索氏脂肪提取器测定：索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。称取试样1---5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml，在60---75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳）取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。5、计算：粗脂肪（%）=式中：m-----风干试样重量，gm1-----已恒重的抽提瓶重量，g；m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.6、重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。九、饲料中粗纤维的测定1适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2、原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。3、试剂3.1硫酸溶液0.128±0.005mol/L：3.2氢氧化钠溶液，0.313±0.005mol/L：3.3酸洗石棉、95％乙醇、乙醚、正辛醇（防泡剂）。4.4消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。4.5抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）4.6古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。7、分析步骤7.1仲裁法称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂），放入消煮器（或大的三角烧瓶中），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（3.1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（3.2）将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。7.2推荐法称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。8测定结果的计算8.1计算公式粗纤维（％）＝（m1－m2）/m式中：m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m——试样（未脱脂）质量，g。8.2重复性每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。

4. 发烟硝酸瓶装有什么方法密封有图片吗我公司生产的500m1发烟硝酸，瓶盖总是裂开

饲料中粗蛋白测定方法（畜禽饲料与添加剂）
本标准参照采用ISO 5983―1979 《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
4 试剂
4.1 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98％，无氮。
4.2 混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3—920）或硫酸钠（HG 3—908），均为化学纯，磨碎混匀。
4.3 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40％水溶液（m／V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化学纯，2％水溶液（m／V）。
4.5 混合指示剂：甲基红（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3—1220）0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB 601制备。
4.6.1 盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。8.3mL盐酸（GB 622，分析纯），注入 1000mL蒸馏水中。
4.6.2 盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL盐酸（GB 622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析纯。
4.8 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮炉或电炉。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凯氏烧瓶：250mL。
5.7 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
5.8 锥形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪。6 试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
7.1.1 试样的消煮
称取试样0.5～1g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（4.2），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
7.1.2 氨的蒸馏（蒸馏步骤的检验见附录A）
7.1.2.1 常量蒸馏法 将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入60～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶（5.6）中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），轻轻摇动凯氏烧瓶（5.6），使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
7.1.2.2 半微量蒸馏法 将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶（5.8）内。蒸汽发生器 （5.7）的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置（5.7）的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶（5.8）使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。 注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近，可任选一种。
7.1.2.3 蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵（4.8），代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol／L（ 4. 6. 1）或0 .02mol／L（4.6.2）盐酸标 准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
7.2 推荐法
7.2.1 试样的消煮 称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（仪器自备）或6.4g混合催化剂（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮炉上 消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2 氨的蒸馏 采用全自动定氮仪（5.11）时，按仪器本身常量程序进行测定。 采用半自动定氮仪（5.11）时，将带消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸（4.4）为吸收液，加入2滴混合指示剂（4.5），蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3）进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3 滴定 用0.1mol／L的标准盐酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
8 空白测定 称取蔗糖0.5g，代替试样，按第7章进行空白测定，消耗0.1mol／L盐酸标准溶液（4.6.1）的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol／L盐酸标准溶液（4.6.2）体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述
9.1 计算见下式：
粗蛋白质（％）＝（V2－V1）c×0.0140×6.25／（m×V′／V）
式中： V2—— 滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；
V1—— 滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；
C—— 盐酸标准溶液浓度，mol／L；
m—— 试样质量，g；
V—— 试样分解液总体积，mL；
V′—— 试样分解液蒸馏用体积，mL；
0.0140—— 与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的氮的质量。 6.25—— 氮换算成蛋白质的平均系数。
9.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。 当粗蛋白含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。 当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。

我有个现成的 其他的我现在没时间 你自己找吧
http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm
牧草我没做过 如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍

补充一下
．饲料中Ca的测定方法 GB/T 6436-92

1. 简述：本标准适应于配合饲料，浓缩料，预混合料和单一饲料。
2. 原理：将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
3. 试剂：
1) 盐酸羟胺（AR）；
2) 盐酸 1+1（V1+V2）；
3) 氢氧化钾溶液 200g/L；
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2)；
5) 乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；
6) 淀粉溶液；10 g/L （1%） 称取1 g可溶性淀粉加入200ml烧杯中，加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀，煮沸，冷却备用（现配现用）；
7) 孔雀绿水溶液：1 g/L；
8) 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；
9) EDTA 标准滴定溶液 (对钙的滴定度为0.4 g/ml)。
4.试样制备:
方法: 称取试样适量(预混料1 g，浓缩料，全价料，鱼粉等 2-4 g 于坩埚中)，精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉于550oC下灼烧3h（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）转入容量瓶中（100ml），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5．测定
准确移取试样分解液5 ml，加水50 ml，加淀粉溶液10 ml，三乙醇胺2 ml， 乙二胺1 ml， 1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液10 ml，加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液，滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.

6． 计算
钙的含量：X（%）=
式中： T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，mg/ml
V0-------试样分解液的总体积，ml
V1-------分取试样分解液的体积，ml
V2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
m---------试样的质量，g
所得结果应表示至二位小数

7． 重复性：
每一试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5%以上，允许相对偏差3%；
含钙量5%--1%时，允许相对偏差5%；
含钙量1%以下，允许相对偏差10%。

四．饲料中总磷量的测定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92
1． 简述：本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。
测定范围磷含量 0——20mg/ml。
2． 方法原理：
将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH )3PO4NH4VO316MoO3，，在波长420mm下进行比色测定。
3． 试剂：
1) 盐酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。
3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105oC干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/ml的磷标准液。
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备：
准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6．试样的测定：
准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（实际中取0.5ml）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
7． 计算：
样品中总磷含量（P%）=
式中： m---------试样的质量，g；
m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg；
V1---------移取试样分解液的体积，ml；
V-------试样分解液的总体积，ml；
所得到的结果应精确到0.01%
8． 允许差
每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差：
磷含量 % 允许偏差 %
＞0.5 10
≥0.5 3

五、饲料中粗灰分的测定方法
1、 简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2、 方法原理：
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3、 测定步骤：
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。
在已恒重的坩埚中称取2g试料，精密称定，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却至30min，称取质量。再同样灼烧1h，至恒重。
4、 计算结果：

式中： m0——为恒重空坩埚质量，（g）；
m1——为坩埚加试料后质量，（g）；
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量，（g）；
所得结果应表示至0.01%
5、 允许误差：
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；
灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

六、饲料中水溶性氯化物的测定方法 快速测定法（GB/T 6439-92）
1． 简述：本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定，以及原料中水溶性氯化物的测定。
2． 方法原理：使试样中氯离子溶解于水中，用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀，过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。
3． 试剂：
1) 10%的铬酸钾指示剂
2) 0.1mol/L硝酸银标准滴定液（
4． 测定方法：
称取5-10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水100ml，搅拌15min，放置至澄清（或过滤），准确移取上清液25ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现出砖红色，且1min不褪色为终点。
5． 计算：

式中：V0——试样稀释的总体积，ml；
V2——滴定用硝酸银溶液的体积，ml；
V1——移取试液的体积，ml；
C——硝酸银溶液的麾尔浓度，mol/L；
m——称取试样的重量，g；
实际中：V0=100ml；V1=25ml；

氯含量在3%以下（含3%），允许绝对误差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。

七、饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6432—1994
1、 简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2、 原理：凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3、 试剂：
1) 硫酸：化学纯、含量为98%，无氮；
2) 混合催化剂：0.4g硫酸铜，6g硫酸钾或硫酸钠，磨碎混合均匀；
3) 氢氧化钠：40%水溶液（m/v）；
4) 硼酸：2%水溶液；
5) 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
6) 盐酸标准溶液：0.1mol/L（8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）。
标定：
4、 试样的消煮：
称取试样0.5g，精密称定，放入凯氏烧瓶中，加入3.4g混合催化剂，再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，共加热3小时。
5、 常量蒸馏法
将试样消煮液冷却，加入60~100ml蒸馏水，摇匀，冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动凯氏并行瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1~2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
6、 蒸馏步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按上述步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7、 滴定
用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变成灰红色为终点。
8、 计算：

式中： V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积，ml；
V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积，ml；
C——盐酸的标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取试样的质量，g。
0.0140——每毫克当量氮的克数；
6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。
9、 重复性
每个试样的平行样进行测定，以其算术平均什为结果。
当粗蛋白质在25%以上时，允许相对偏差为1%；
当粗蛋白质在10%~25%之间时，允许相对偏差为2%；
当粗蛋白质在10%以下时，允许相对偏差为3%。

真蛋白的检测

1）称1克样品于200ml烧杯中
2）加50ml水煮沸
3）加10%硫酸铜20ml
4）加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌
5）放置1小时后过滤
6）用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止
7）放入烘箱65~75度,干燥两个小时
8）其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)

八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T 6433—1994
1、 简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。
2、 方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
3、 试剂与仪器
2) 无水乙醚（AR）
3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。
4) 索氏脂肪提取仪。
4、 使用索氏脂肪提取器测定：
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1---5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml，在60---75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳）
取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。
5、 计算：
粗脂肪（%）=
式中：m-----风干试样重量，g
m1-----已恒重的抽提瓶重量，g；
m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.
6、 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

九、饲料中粗纤维的测定
1 适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2、 原理
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
3、 试剂
3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L：
3.2 氢氧化钠溶液，0.313±0.005mol/L：
3.3 酸洗石棉、95％乙醇、乙醚、正辛醇（防泡剂）。
4.4消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
4.5抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）
4. 6古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
7、 分析步骤
7.1 仲裁法
称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂），放入消煮器（或大的三角烧瓶中），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（3.1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（3.2）将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1 计算公式
粗纤维（％）＝（m1－m2）/m
式中：m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；
m—— 试样（未脱脂）质量，g。
8.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。
粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。

5. 饲料中蛋白氮和非蛋白氮的测定有什么快速法吗

一、硫酸铜沉淀法
根据非蛋白氮的化学性质来看，大部分溶于水，一部分在常温下不溶水，但在沸水中溶解。根据此种性质，可以先将样品煮沸，用硫酸铜将样品中的蛋白质沉淀下来，由于非蛋白氮已经溶于水，故可用过滤方法将其与样品中的蛋白质分离。在过滤时，水的温度一定不能太低，否则象双缩脲一类的物质会因为不溶于常温水而不能被过滤掉。用此种方法测定出的蛋白质含量称为样品的真蛋白质。但实际上，此种方法有很大的局限性。如果非蛋白氮不溶于沸水，或者将一般的非蛋白氮微囊化，此种方法测出的结果会与样品中的实际真蛋白有很大的差异。

二、氨基酸测定法
为了真正能够判定样品中是否掺有非蛋白氮，需测定样品中的氨基酸含量。无论采用经典的氨基酸自动分析仪分析（柱后衍生），还是采用比较快捷的HPLC分析（往前衍生），将所测定的氨基酸总量相加得到一个总氨基酸数值，然后将此数值乘以6.25为M，和用凯氏定氮法测定的粗蛋白质N相比较，M至少为N的85％（M可能略大于N）。如果低于此数值，则可以判定该样品中掺有非蛋白氮。

三、水解蒸馏法
1、原理：非蛋白氮主要包括五类：尿素及其衍生物类、氨态氮类、铵类、肽类及其衍生物、动物粪便及其它废弃物类。如果在原料中掺有氨态氮类、铵类和粪便比较容易判断（可采用硫酸铜沉淀法加镜检），一般很少将肽类及其衍生物掺入其中，剩下比较难鉴别的就是尿素及其衍生物。尿素和尿素衍生物经过强酸或强碱水解为氨盐或氨和其它的物质，在强碱的条件下可以蒸馏出氨气，原料中的蛋白质经过水解成氨基酸盐，氨基酸盐在强碱条件下稳定，从而可将非蛋白氮和真蛋白氮进行分离。

2、仪器和设备：酒精喷灯，试管和其它常用的仪器。

3、试剂与溶液：6mol/l的盐酸溶液和其它常用的试剂。

4、测定方法：本文只列出用酸水解的方法。采集有代表性样品约100g，混匀后用四分法缩分出209左右，将其粉碎，使其全部通过60目样品筛。精确称取0.3000g的样品，置于容积为60ml的试管底部（注意样品勿沾在管壁上），加入30ml 6mol/l的盐酸溶液，将试管在距试管口1～2cm处用喷灯加热并封口。将封好的试管置于干燥箱内，于110℃下水解24h。冷却后打开试管，将水解液过滤至100ml容量瓶中，用蒸馏水反复多次冲洗试管和滤纸，然后定容至刻度。用10ml移液管移取10ml样液移入半微量式定氮仪的反应室中，加入20ml 1∶1的氢氧化钠溶液蒸馏10 min，余下的步骤按照测定粗蛋白的方法进行操作，得出样品所消耗的盐酸的体积为V1（ml）。同时作空白滴定可得消耗的盐酸的体积为V0，设所称样品的质量为M（g）。

5、非蛋白氮的粗蛋白质计算公式

CP(%)＝（V1-V0）×C×O.14×6.25/M 蛋白就用凯氏定氮法1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算：
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) +F*100
X：样品中蛋白质的含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。

6. 凯氏定氮法公式是什么

凯氏定氮法计算公式：X=*F*100%。

式中，X表示样品中蛋白质的百分含量，V1表示样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，V2表示试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，N表示硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度，0。

014表示1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数，m表示样品的质量或体积，F表示氮换算为蛋白质的系数。

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等，是分析有机化合物含氮量的常用方法。

凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右（12%-19%),因此，通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量（假设测定物质中的氮全来自蛋白质），即：蛋白质含量＝含氮量／16%。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

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7. 半自动凯氏定氮仪哪个公司的比较好

目前就功能来说还是国外的一些品牌比较好，像福斯、歩棋等，但是国外的仪器价格比较贵，现在国内的仪器制造行业也越来越成熟，功能越来越完善，服务也很到位，相对国外的仪器来说性价比较高。目前有家民族仪器制造企业：海能科技的仪器就不错。他家的定氮仪有向国外看齐的趋势，目前刚上市K9860N全自动凯氏定氮仪和K1100全自动凯氏定氮仪，功能比较齐全，质量也不错！

8. 谁有凯氏定氮仪UDK159操作规程谢谢

QSY-I凯氏定氮仪 说明书
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典（凯氏定氮）法设计的自动测氮蒸馏系统，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作人员的理想工具。
二、工作原理
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后，上机完成下列化学反应：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含混和指示剂）的三角瓶中，用滴定管进行滴定，根据酸滴定量，用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 标准酸摩尔浓度；
W 样品重量；
V0 空白样滴定标准酸消耗量（毫升）；
V 样品滴定标准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白转换系数；

三、设备外型图及说明
（一）设备前视图及说明:
1、 1、 操作键盘
2、 2、 电源开关
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盘
6、 6、 蒸汽导管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盘
9、 9、 接液槽
10、 10、碱液桶
11、 11、蒸馏水桶

图一
（二）设备后视图及安装说明：

1、 1、 气泵
2、 2、 放气头
3、 3、 碱液电磁阀
4、 4、 液位器
5、蒸馏器
6、蒸馏器排水阀门
7、三角瓶托盘配重砣
8、冷却水入口
9、冷却水出口
10、蒸馏器排水出口
11、蒸馏器供水口
12、碱液入口
13、压缩空气出口（2只）

图二
（三）设备安装图及说明:
1、安装前的检查
仪器开箱后，应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件，并检查是否有所损坏，如果有损坏请及时与本中心联系（请保留损坏部件）。
2、 2、 操作条件要求
A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。
B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电源插座的工作位置上，供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米，以保证操作方便。
C、供水应符合水压和水温条件要求。
D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证排水通畅。
E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线，有单独供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全!
F、 水选择如下：
1、使用蒸馏水为佳。
2、使用自来水应保证水质良好，可直接使用。但易结水垢，影响加热效率。
G、本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。

图三
1、 1、 操作键盘2、碱液桶3、蒸馏水桶4、电源开关（含漏电保护器） 5、电源插座 6、自来水阀门
7、冷却水入水管8、冷却水出水管

3、 3、 安装方法:
A、 A、 按照安装图（图三）所示摆放各种部件，设备要放置平稳。
B、 B、 按图二所示将各管接口接好
（1） （1） 冷却水入口接自来水阀门，冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中，并使之能
够顺利排水。
（2） （2） 蒸馏器入水口、碱液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶的排液管；压缩空气出口（两个）分别接蒸馏水
桶、碱液桶的进气管。
C、请专业电工安装交流220V的电源插座，同时安装漏电保护器。
四、使用操作前的准备工作:
1、化学试剂的制备
（1） （1） 配制 30%—40%的氢氧化钠溶液，3-5升加入碱液桶中。（建议：用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂（按行业标准）。
（3） （3） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均匀。
（4） （4） 配制盐酸滴定液：浓度根据被测样品的含量而定（一般为0.1-0.05摩尔），浓度需精确标定。
注：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CUSO4）、硫酸钾 （K2SO4）。
提示：样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml，加入硫酸铜：硫酸钾为1：3的混合物6克。
以上仅供参考。
2、 2、 加碱量的调整：新购进的或长期不用的设备在使用前需对加碱量进行调整，步骤如下。
A、蒸馏水桶中加入约10升的水，碱液桶中加入氢氧化钠溶液，将盖拧紧，不得有气泄露。
B、 B、 接通电源，分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上，打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满，若充满时，液桶即鼓胀。按加碱键，使碱液能够加到消煮管中，待加液正常后再按加碱键停止加碱液。
3、 回收液定量的调整：
三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构，它由后面的配重砣前后位置确定，当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落，使接收管脱离液面，而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右（液体量增加蒸馏时间延长）。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内，加入需要接收的液体量，把它放在托盘上，调整机内配重距离，使托盘能自行落下。
4、 蒸馏工作的准备：
打开自来水开关调整给水量，使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键，进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后开始加热，待有蒸汽产生后（蒸汽导管的出口有气泡产生），表明蒸馏正常，再按蒸馏键关闭蒸馏。
五、设备的使用操作:
待以上准备工作做完后才能进行以下操作
① 称取样品于消煮管内，加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮，待消煮化解完全后取下冷却，而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
② ② 打开仪器电源开关，气泵开始工作，待两液桶鼓胀后，蒸馏器开始自动加水，此时不要按任何按键；约一分钟左右水位达到设定位置，也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度，然后才能进行下一步操作（此情况适用于开机时，如设备连续在工作则无此情况）。
③ 将空三角瓶放在三角瓶托盘上，此时托盘处在高位；把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上，一定要与上端的橡胶塞装紧。。
④ 按加碱键加碱液，达到需要容量后再按加碱键停止加碱，按蒸馏键开始蒸馏状态（如需终止蒸馏状态，按复位键即可），待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声，设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作，蜂鸣器停止报警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。
六、维护及保养：
1、 1、 仪器应安装在符合上述安装条件的地方使用，且通风良好。仪器内有热源，同时又有计算机工作，所以应有良好的散热条件。
2、 2、 仪器前部液槽中若积有液体请擦净。
3、 3、 长期使用后在加热器上会结有水垢，影响加热效率，若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器上的一个旋塞，管口插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净，并加入清水多次清洗。
4、 4、 加碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。
七、常见故障及排除方法
故障部位 故障现象 故障原因 排除方法

加

碱

部

分 不能加碱 碱液太少，进液管离开液面 加碱液
碱桶无压力，桶不鼓起 1、碱桶管路或桶盖有漏气或密封不严的地方 密封漏气处或更换管路
2、气泵漏气或损坏 更换气泵管路或更换新气泵
碱桶有压力，但不能加碱 1、电磁阀电源未接通 断电后检查电磁阀接线
2、电磁阀内部碱结晶堵塞管路 拆开电磁阀底座清洗内部

蒸
馏
部
分 蒸馏过程中蒸馏器加不进水 1、蒸汽电磁阀未打开或打开不完全 更换新的电磁筏
2、蒸馏水电磁阀未打开 检查电磁阀电源是否接通，如无问题则更换新的电磁筏
程序自动运行时出现失控现象 设备周围有较强电磁对处理器造成干扰 按复位键或关电源后从新开机操作

9. 凯氏定氮仪使用方法

首先凯氏定氮仪分为两大类：1、半自动凯氏定氮仪 2、全自动凯氏定氮仪
凯氏定氮仪整个试验流程分三步，1、消解 2、蒸馏 3、滴定。

先说消解这个步骤根据不同的样品有不同的消解办法，关键的两点是催化剂的配比，温度段的设置。（消解仪消解样品是凯氏定氮仪的前期处理阶段。是配合全自动和半自动定氮仪的一款消解设备）
接下来祎鸿说半自动凯氏定氮仪，消解完成后，开始蒸馏。根据供应商厂家的不同操作方法略微有些不一样的。但大致方法差不多，1、根据要求配置酸碱、蒸馏水、稀释液 2、看说明书，接通管路 3、开机清洗管路
4、做空白（可以先做硫酸铵） 5、手动滴定
最后祎鸿说全自动凯氏定氮仪，所有操作步骤跟以上雷同（除第5手动滴定外）。全自动是自己出报告，边蒸馏边滴定的。

10. 定氮仪的技术参数

测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等；
工作方式：半自动
进水方式：自来水、蒸馏水两种进水方式，使用区域广泛
样品量：固体0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00 g液体10.00ml～25.00ml
测定范围：0.1mgN～200mgN(毫克氮)
回收率：≥99%（相对误差，包括消化过程）；
蒸馏速度：5～ 15分钟/样品 （按样品量而定 ）
冷却水消耗：3L/分钟
重复率：相对标准偏差<±1%
供电：AC220V/50Hz
功率：1000w
供水：水压大于1.5MPa；水温小于20度
外形尺寸：380*320*670mm
重量：20kg