① 制备对乙酰氨基酚如果采用冰醋酸作酰化剂制备对乙酰氨基酚,实验方案和反应装置如何,为什么
如果用冰醋酸作酰化剂,需要用分馏柱,分馏柱上端接温度计和冷凝管。将反应物加热到沸腾,直到有冰醋酸被蒸出。收集足量的醋酸直到反应完成。
这是因为冰醋酸的酰化是可逆的,蒸出的冰醋酸会带出反应生成的水,从而迫使平衡向生成物方向移动。
② 扑热息痛的实验室制备方法
乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol),乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入
5 滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在 80~90℃水浴中加热约 15min,从水浴中移出锥形瓶,
当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40mL水,
用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林
粗产物.
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入 25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡
产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(为何物 ).
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,
阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.
③ 扑热息痛的实验室制备方法
我有扑热息痛的实验室制备方法pdf
主要是由苯酚经过乙酰化 肟化 重排反应合成扑热息痛
HF催化苯酚和醋酐的乙酰化 80℃反应1 h得42羟基苯乙酮(Ⅰ)用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH = 3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化 101~102℃反应1 h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ) (Ⅱ)在SOCl2 催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排 50℃反应10 min得到目标产物 为抑制副反应 重排反应时加入少量KI 产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制
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④ 扑热息痛琥珀酸单酯制备
可能也是 用浓盐酸调节溶液的ph值时不准确 一般是4至5
⑤ 如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛,其实验方案和反应装置如何为什
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⑥ 扑热息痛的合成
1生产方法:硝基苯[nitrobenzene] 用电离方法还原成去掉硝基的对氨基苯[para-aminobenzene] 。分子式为C6H5NH2 ,然后用无水醋酸(黄酸)合成扑热息痛。特点是一次合成,含量高,无污染。
2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量KI。产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制。合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上。
仅供参考
⑦ 扑热息痛的制备过程是怎么样的
方法:以对硝基酚和醋酐为原料,Pd-C或Pt-C作催化剂,加氢制备扑热息痛,优选反应条件。结果:以5%Pt-C或5%Pt-C作催化剂,于85℃的温度下反应较为理想,收率可灰82.3%。结论:相对于传统的二步法工艺,一步加氢法制备扑热息痛的方法操作简便,反应时间短,污染少,是制备扑热息痛的一条很好的途径。
⑧ 与琥珀酸反应改进扑热息痛的实验方法内容及药品规格用量
扑热息痛与水在搅拌下于10到15度.慢慢滴加10%NaOH溶解后降温至6到8度.慢慢加琥珀酸干无水丙酮溶液.室温继续搅拌30min.用浓盐酸调PH至4~5.冰浴1~2H,抽滤.
⑨ 关于扑炎痛的制备
不知道是你的实验方案本来是这样还是你的在这的描述省略的一些东西,这个贝诺酯(扑炎痛)合成的实验方案是有点问题的...
整个实验阿司匹林,氯化亚砜,扑热息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化过程中吡啶应该不是什么主要问题,关键的反应温度(你没有写出来,那我也不写出来,呵呵),反应时间的确该在1小时左右,很奇怪的是你的实验方案判断反应终点的标准是“无气泡生成”?!我想问下,在反应中老师教你们判断反应是否完全是看三角瓶里面还是看冷凝管的白色尾气,建议考虑下后者...
第二步中加丙酮也没有定量的,是要根据你的反应情况来定的,大致是残余物的一半
问题最大的是第三步!冰浴的温度要控制好,最最重要的是PH值。“未调前反应物碱性较大,使用浓盐酸调PH,但是调完后出现了黑色不溶物且较大,反应物颜色棕黄色”这是你的原话,整个反应都要在碱性条件下进行,PH要是在10以上,你反而担心碱性较大加浓盐酸...你先看下反应式,是要先将扑热息痛变成钠盐在和第一步的产物乙酰水杨酰氯反应的,而且在加完第一步的反应产物后的反应过程中,要不断测PH,并准备氢氧化钠溶液不断调PH的,因为反应会使体系的PH值下降,而你黑色胶状物主要是你的盐酸和PH值惹的祸...
我说提问者呀,怎么看了答案还不给我分哪,在网络这种依靠到处COPY得分,鱼龙混杂的地方想答个题得点分不容易呀,要不是看上这个分数收入还比较可观...见谅见谅,呵呵而且你评为最佳答案,我就把那个温度告诉你(如果你还不知道的话),嘿嘿
⑩ 扑热息痛的制备中为什么要慢慢冷却至结晶而不是一下子得结晶
冷却慢的话可以得到较大晶体
而且慢慢冷却纯度会更高