1. 实验二 激光粒度仪测定非金属矿物粉体的粒度分布
一、实验目的
1.掌握激光粒度分布仪测定粉体粒度分布基本原理和操作方法。
2.掌握粒度分布数据的处理及应用方法。
二、实验仪器及用品
BT9300-H激光粒度分布仪;超声波分散器;样品添加针筒;烧杯;蒸馏水;焦磷酸钠分散剂;测试样品为不同粒度的非金属矿物粉体。
三、实验原理
BT9300-H激光粒度分布仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。从He-Ne激光器发出的激光束经扩束镜后汇聚在针孔,针孔将滤掉所有的高阶散射光,只让空间低频的激光通过。然后,激光束成为发散的光束,该光束遇到傅里叶透镜后被聚焦。当一束平行的单色光照射到颗粒上时,在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,如图9-2-1。
图9-2-1 激光粒度仪的测试原理
当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心;当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上,形成“靶心”状衍射光环。此光环的半径与颗粒的粒度有关,衍射光环的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过环形光电接收器阵列接收到的这些光能信号,送入计算机用米氏散射理论进行信号处理,即可得到样品的粒度分布。
四、实验步骤
1.仔细检查粒度仪、电脑、打印机等是否连接好,放置仪器的工作台是否牢固,并将仪器周围的杂物清理干净。
2.悬浮液配制:将加有分散剂的介质(约80mL)倒入烧杯中,然后加入缩分得到的实验样品,并进行充分搅拌,放到超声波分散器中进行分散,如图9-2-2。此时加入样品的量只需粗略控制,80mL介质加入1/3~1/5勺即可。通常是样品越细,所用的量越少;样品越粗,所用的量越多。
图9-2-2 悬浮液的配制与分散
3.超声波分散:将装有配好的悬浮液的烧杯放到超声波分散器中,打开电源开关进行超声波分散。由于样品的种类、粒度以及其他特性的差异,不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同,所以要使样品得到充分分散,不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品,超声波分散时间也往往不同。表9-2-1列出不同种类和不同粒度的样品所需要的分散时间。
表9-2-1 不同样品的超声波分散时间
4.样品池的清洗:将样品池放到水中,将专用的样品池刷蘸少许洗涤剂,将样品池的里外各面洗刷干净,清洗时手持样品池侧面,并注意不要划伤或损坏样品池。洗刷干净后用蒸馏水冲洗,再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。
5.测试准备:取一个干净的样品池,手持侧面(不得手持正面),加入纯净介质,使液面的高度达到样品池高度的3/4左右,装入一个洗干净的搅拌器,将有标记的面朝前,用纸巾将外表面擦干净,把样品池插入到仪器中,压紧搅拌器,盖好测试室上盖,打开搅拌器开关,启动电脑进行背景测试。
6.取样:将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌(搅拌时间一般大于30s),用专用注射器插到悬浮液的中部边移动边连续抽取4~6mL,然后注入适量到样品池中,盖好测试室上盖,单击“测量—测试”菜单,进行浓度(遮光率)测试。并记录数据。
具体测试步骤如图9-2-3所示。
浓度调整:当浓度大于规定值时,则可以向样品池中注入少量介质;浓度小于规定值时,可以从烧杯里重新抽取适量样品注入样品池中,如图9-2-4所示。
图9-2-3 使用微量样品池时的测试步骤
图9-2-4 使用微量样品池时的浓度调整方法
五、数据处理
从实验测试结果中读取数据,并记录于表9-2-2。
表9-2-2 非金属矿物粉体激光粒度测试实验结果记录表
2. 激光粒度仪测粒度数据如何分析
不知您的问题是不是用激光粒度仪测试后的测试报告中的具体数据代表什么意思,如果是的话我用图片给您解释一下,希望对您有所帮助。
不同仪器得出的测试报告虽然不是完全一致,但主要项还是一致的,我以济南微纳公司3003干法激光粒度仪的测试报告为例。
测试报告说明:
1. 测试报告由6部分组成:表头、样品信息及测试信息、分析结果、图形、数据表、表尾。
2. 量程:即测试范围,在软件的数据模板中选定。
3. 分散介质:用于分散被测样品的介质。被测物质与分散介质不能发生化学反应,也不能在其中溶解。
4. 分散剂:能够改变颗粒与液体之间的界面状态,促进颗粒充分分散的化学物质。
5. 光学浓度:即遮光比。
6. 样品浓度:即样品在分散介质中的体积百分比浓度,需要在系数校准设置中输入体积百分比计算系数后才能分析。
7. 自由分布:由无约束自由拟合算法所得的样品本身固有的自然粒度分布。软件中还设有R-R分布和对数正态分布。
8. X10:颗粒累计分布为10%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10%。
9. X50:颗粒粒径分布为50%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的50%。
10. X90:颗粒粒径分布为90%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90%。
11. Xav:颗粒群的平均粒径。
12. S/V:体积比表面积,即单位体积颗粒的表面积。
13. X[3,2]:表面积平均粒径,是粒径对表面积的加权平均,又称索太尔平均径。
14. X[4,3]:体积平均粒径,是粒径对体积(或重量)的加权平均,同上述Xav。
15. 拟合误差:能谱数据向粒度分布数据转换时产生的计算误差。
16. 自定义项目分析结果:用户根据需要自行添加的分析项目,添加该分析项目后,软件自动显示出结果。
17. 粒度分布图表说明:
横向是粒径值,该数值呈对数分布。
左列是体积累计百分比,对应的是上升趋势的曲线图。
右列是某一区间的体积百分比,对应的是起伏的直方图(或曲线图)。
18. 数据列表是分析图表相对应的测试结果。
3. 激光粒度分析仪为何会分析到有两个峰出现
虽说都是“激光粒度分析仪”,其实分好多种。
就计算方法,有两大类。
一种是高档的,用Mie(米氏)散射公式计算。它计算结果科学,但要求样品及介质的反射率、折射率等。
还有是低档的,用模拟方法计算,其中分,单峰(或R-R)分布、多峰(或自由)分布。在“系统设置”中的“运行(或计算)参数”中设定。
估计,你用的是还有是低档的,想要一个峰,改设为“单峰(或R-R)分布”。
4. 怎么打开激光粒度分析仪的数据
打开检测软件,选择左上方文件,打开,选择要打开的文件。
5. 激光粒度分析仪分析出来的粒度分布图和分布表怎么分析
上图是表格的形象化。水平轴是各个粒度(类似于直径尺寸等),而竖直轴是含量比例,最高是100%。体重的蓝色线是各个粒度所占的比例,而红色是各个粒度所占的比例的积分值。
蓝色线的尖峰是说明在23微米至400微米的粒度的颗粒的含量,而最大含量的粒度集中在100微米处;而红色是对某个粒度之前所有粒子含量的求和,可知,约350微米以下的粒子占100%。
下面的表格是各个不同粒度占总颗粒的含量。微分指的是单独的该粒度占的比例(%),而累积的是将前面所有粒度含量求和。
你可以用减法将某两个累积值相减(或者将该粒度范围的所有微分值相加),获得在该范围内的粒度所占比例(%)。根据表格可知,约440微米以下的粒子含量占100%。
6. 粒度特征参数里面的D(4,3)是什么意思 我们实验室购买的激光粒度测定仪数据中其中有一项参数是D(4,3)
它是粒度分布仪所算出的一种“平均粒度”。这类平均粒度有四种:
D(1,0) 、D(2,1)、D(3,2) 、D(4,3)。 分别称“个数长度平均径”、“长度表面积平均径”、“表面积体积平均径”(又称Sauter平均径),“体积四次矩平均径”。公式为:D(A,B) = ∑(NI DI^A)/ ∑(NI DI^B)。
粒度参数指从累积曲线上求出来的能表示样品粒度分布特征的数值。如平均粒径和中值、标准偏差和分选系数、不对称系数等。这些数值是鉴别沉积环境的参考数值。粒度参数有几种求法:
①四分位数法:平均粒径Md=累积曲线中的50%处的粒径大小;不对称系数SK=Q1·Q3/Md2;Q1及Q3分别为累积曲线中25%及75%处的粒径大小。
②图算法:中值MdΦ=Φ50;平均粒径Me=Φ16+Φ50+Φ84/3;标准偏差σ1=(Φ84-Φ16/4)+(Φ95-Φ5/6.6);偏度SK1=[Φ16+Φ84-2Φ50/2(Φ84-Φ16)]+[Φ5+Φ95-2Φ50/2(Φ95-Φ5)];尖度Kg=Φ95-Φ5/2.44(Φ75-Φ25);Φ25相当于累积曲线中25%处的Φ值,余者类推。
③矩法:是一种数理统计方法,不需作累积图线,直接用粒度分析记录表中各粒级的百分比数值计算。
7. 大侠,求您帮我把激光粒度数据用origin做成激光粒度图!!!!!
我记得你问过 “累积分布函数曲线”,我在你提问的帖子里已经回答了。
不过这里我还想提一下,你的表格不是 Origin表格,看样子应该是 Excel 里的。 你需要整理一下表格再导入进 Origin才能作图。
8. 粒度分析仪的工作原理
全量程米氏散射理论 winner 系列激光粒度分析采用全量程米氏散射理论,充分考虑了分散介质和被测颗粒的折射率,结合专利的测量装置,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变化来反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律; 2.Winner系列激光粒度分析仪采用独创的无约束拟合反演方法、频谱放大技术,数据处理后可以获得更加真实的分布情况,对于高校、研究所等科学研究型客户具有非常重要的实用价值;
3.Winner纳米激光粒度分析仪采用公司自主研发的CR-128数字相关器。众所周知,国内的激光粒度仪企业,全部采用的是“静态光散射理论”,此理论测试的有效下限只能达到50纳米,对于更小的颗粒则无能为力。
纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术,而实现此技术的重要部件--相关器一直由国外垄断,Winner纳米激光粒度分析仪率先打破了此项技术的国际垄断,为国内填补了技术空白,可测试1-3500nm大小的颗粒。
9. 激光粒度分析仪的基本概念有哪些
粒度分析的基本概念
(1)颗粒:具有一定尺寸和形状的微小物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子和原子;
(2)粒度:颗粒的大小;
(3)粒度分布:用一定的方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比;
(4)粒度分布的表示方法:表格法(区间分布和累积分布)、图形法、函数法,常见的有R-R分布,正态分布等;
(5)粒径:颗粒的直径,一般以微米为单位;
(6)等效粒径:指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直
径来代表这个实际颗粒的直径;
(7)D10,累计分布百分数达到10% 所对应的粒径值;
D50,累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值;又称中位径或中值粒径;
D90,累计分布百分数达到90%时所对应的粒径值;
D(4,3)体积或质量粒径平均值;
常用的粒度测量方法
(1)筛分法
(2)沉降法(重力沉降法、离心沉降法)
(3)电阻法(库尔特颗粒计数器)
(4)显微镜(图像)法
(5)电镜法
(6)超声波法
(7)透气法
(8)激光衍射法
各种方法的优缺点
筛分法:优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。
显微镜法:优点:简单、直观、可进行形貌分析。 缺点:速度慢、代表性差,无法测超细颗粒。
沉降法(包括重力沉降和离心沉降):优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。 缺点:测试时间较长。
电阻法:优点:操作简便,可测颗粒总数,等效概念明确,速度快,准确性好。 缺点:测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。
电镜法:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。 缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。
超声波法:优点:可对高浓度浆料直接测量。 缺点:分辨率较低。
透气法:优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。 缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。
激光法:优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。 缺点:结果受分布模型影响较大