㈠ 色谱分析中的系统适用性实验包括哪些
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分裂度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中,分裂度和重复性是系统适用性试验中更重大的参数。
按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液对色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,应适合要求。。
(1)色谱柱的理论板数(n) 用于评价色谱柱的效用。由于不同物资在同一色谱柱上的色谱行径不同,采用理论板数作为衡量柱效用的指标时,应指明测定物资,一般为待测组分或内标物资的理论板数。
在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物资溶液,记录色谱图,量出供试品主成分峰或内标物资峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和峰宽(W)或半高峰宽(Wh/2),按n=16(tR/W)2 或n=5.54(tR/Wh/2)2 计算色谱柱的理论板数。
(2)分裂度(R) 用于评价待测组分与相邻共存物或难分裂物资之间的分裂水平,是衡量色谱系统效用的主要指标。杂质检验的方法选择时,可以通过测定待测物资与已知杂质的分裂度,也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分(内标物资或其余难分裂物资)的分裂度,还可以将供试品用适当的方法降解,通过测定待测组分与某一降解产物的分裂度,对树立的色谱系统进行评价与节制。
无论是定性鉴别还是定量剖析,均要求待测峰与其余峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分裂度。除另有规定外,待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5;或通过验证,待测组分与指标性成分之间的分裂度应大于某一规定值。分裂度的计算公式为:
R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 或R=2(tR2-tR1)/1.70(W1, h/2+W2, h/2)
式中 tR2 为相邻两峰中后一峰的保留时间;
tR1 为相邻两峰中前一峰的保留时间;
W1 及W2 为此相邻两峰的峰宽(如图)。
当对测定结果有歧义时,色谱柱的理论塔板数(n)和分裂度(R)均以峰宽(W)的计算结果为准。
(3)重复性 用于评价连续进样后,色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5 次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对尺度错误应不大于2.0%;采用内标法时,通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3 种不同浓度的溶液,离别至少进样2 次,计算平均校正因子。其相对尺度错误应不大于2.0%。
(4)拖尾因子(T) 用于评价色谱峰的对称性。为保障分裂效果和测量精度,应检验待测峰的拖尾因子是否适合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为:
T=W0.05h/2d1
式中W0.05h 为5%峰高处的峰宽;d1 为峰顶点至峰前沿之间的距离。除另有规定外,峰高法定量时T 应在0.95~1.05 之间。峰面积法测定时,若拖尾严重,将影响峰面积的准确测量。必要时,可依据情况对拖尾因子作出规定。
㈡ 色谱分析仪的工作原理是什么
试验变压器控制箱,又称试验变压器操作箱,很多人还不是特别的了解这款设备,相比较其他的设备来说,使用维修是非常方便的,而且性能也是非常优越的,最主要的一点就是操作是安全的。具体的试验变压器控制箱都有什么作用特点呢,我们来详细了解一下。
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回复者:华天电力
㈢ 简答色谱分析系统适用实验有哪些内容
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。
其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求
㈣ 高效液相色谱分离法实验报告 主要包括:实验目的、实验原理、试剂,仪器、实验步骤,实验结论及分析
目的:达到分离分析的目的.
原理:通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定.
试剂:相关流动相,固定相等.
仪器:HPLC等.
实验步骤:装样,检测,分析.
结论:测定出结果.
分析:对图谱进行分析.
㈤ 色谱分析实验原理
气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰
㈥ 苯系物色谱分析实验报告
不知道你想具体问什么问题,对于色谱问题,建议你去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,对你会有很大的帮助。
㈦ 如何写气相色谱的实验报告
1. 样品名称
2. 样品来源
3. 检测方法(依据标准)
4. 如无标准,提供前处理方法、色谱条件等
5. 定量方法
6. 检测结果
7. 注明:检测结果仅对来样负责。
㈧ 涂料分析试验室需要哪些仪器
红外光谱、X衍射光谱、气相色谱、凝胶色谱、DSC、原子吸收分光光度计、激光粒度测试仪等等,这是分析实验室需要的仪器设备,成本还是比较高的
㈨ 柱色谱法和薄层色谱法实验报告的最后问题与讨论怎么写
在实验中复遇到什么问题,如制何解决的?以及对实验的一些思考
比如做薄层色谱时会想 为什么要预饱和?出现峰拖尾严重该如何处理? 不同极性的样品对应的展开剂选择?
柱色谱法:柱子装好的重要性? 注意随时补充洗脱剂,防止走干。