萃取苯甲酸的实验装置图

1. 有机化学实验 苯和苯甲酸的分离设计报告

1、在混合物中加入8毫升四氯化碳和8毫升2摩尔每升的氢氧化钠溶液，得到苯的四氯化碳溶液和苯甲酸钠的水溶液，充分搅拌后等到分层，转移到分液漏斗中分离。
2、对下层液相进行精馏，分离出苯。
3、在上层液相中加入8毫升2摩尔每升盐酸，充分反应后过滤，滤出的苯甲酸经过洗涤、干燥即可。

2. 苯甲酸滴定试验的设计

大学实验中有两种测定方法你都会要掌握，我都给你介绍一下吧！！它们包括：中和滴定法和分光光度法。

首先，中和滴定法
方法名称： 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。

方法原理： 供试品加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯甲酸的含量。

试剂： 1. 中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）
2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤： 精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。
一、预备知识
1．碱标准溶液的配制及标定方法；
2．用碱标准溶液测定酸性物质的方法；
3．滴定分析操作技术和观察终点的方法。
二、思考与解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水；锥形瓶不用操作溶液洗涤，因为蒸馏水不影响滴定结果。
2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
答：不需要很准确，因为质量是一定的，计算时用质量，而不用浓度。?

其次，分光光度法
2 原理
试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），结晶状；
3.2 氢氧化钠（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重铬酸钾（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2体积的浓硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1体积的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸馏；
3.6 苯甲酸标准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氢钠（GB 640）。
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 烧杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恒温水浴，温度能控制在70～80℃；
4.8 捣碎机；
4.9 紫外分光光度计：具光径长10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
5.1.1 液体样品（汁液），可流动浆液（糖浆）和粘稠的样品（果酱）。将样品混合均匀。
5.1.2 固体样品（水果、蔬菜），将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。
5.2 试样的分取
5.2.1 液体样品
用移液管（4.3）吸取20mL无悬浮物的试样（5.1）用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。
5.2.2 流动的浆液
取20mL试样（5.1）放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。
5.2.3 粘稠或固体样品
用百分之一天平称取10.00g样品（5.1），放入250mL锥形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠（3.7），然后放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，放置15～30min后，过滤瓶中的内容物，并用15～20mL水冲洗两次，全部滤液并入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷却。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入装有稀释试样（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）并小心摇动。静置使之分层。保留醚层，将水层转入第二个500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合并乙醚相于分液漏斗（A）中。
5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL两次，每加一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，浓缩碱溶液体积至一半为止。
5.4 苯甲酸的提纯
冷却后，将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重铬酸钾溶液（3.3）的250mL锥形瓶（4.5）中。盖塞，摇匀，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提纯的苯甲酸两次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液两次，然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。
5.6 测定
用分光光度计（4.9）在267.5，272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照，测量乙醚层（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）计算：

A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一试样（5.1）需进行两次测定。
5.7 标准曲线的绘制
向6个50mL容量瓶（4.1）中分别加入苯甲酸标准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6进行测定。
以苯甲酸含量mg/L为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
6 分析结果表示
6.1 计算方法和公式
6.1.1 液体样品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）计算：

苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由标准曲线（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固体样品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）计算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——称取试样的重量（5.2），g；
m2——标准曲线（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允许差
同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。

3. 苯甲酸制备中沸石的作用

一、摘要：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。

关键词：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定

二、前言：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！ 实验原理：

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:

COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O

因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

三、实验仪器及试剂：

苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml环己烷 乙醚

分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等 装置图：

分水回流装置 蒸馏装置

四、实验步骤：

1、 制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己

烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。

2、 鉴定：

物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。

色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。

4. 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

5. 苯甲醇和苯甲酸的实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备
发布时间：2007-10-7 浏览次数：1061次
一、目的

1、悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。

2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、试剂

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (饱和)

Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4

四、实验步骤

1、加料，歧化反应 ：125ml锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。

2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。

3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 盐

4、干燥，蒸馏： 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396，约4-5g.

5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC

6. 苯甲酸提纯实验

对，减少损失。加热，水一定要蒸发的。再加入少量水，防止溶质析出，减少损失

7. 大一化学实验：如何用实验室方法分离乙酰苯胺和苯甲酸！求详解！

先在烧杯中加入NaOH溶液充分搅拌使苯甲酸生成苯甲酸的钠盐，静置后分层，苯甲酸的钠盐密度大，在下层。将分层后的混合溶液倒入分液漏斗，打开旋钮，分出下层溶液，即可。

8. 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！

苯甲酸重结晶的流程步骤如下：

1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜

6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。

(8)萃取苯甲酸的实验装置图扩展阅读：

实验现象：

1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤

3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块

实验原理：

再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。

9. 苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验步骤

（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，
故答案为：萃取、分液；苯甲醇；
（3）乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：蒸馏；
（4）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是苯甲醇，蒸馏实验中需要的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、酒精灯、锥形瓶，根据苯甲醇的沸点可知控制蒸气的温度为205.3℃，
故答案为：b；冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶；205.3℃；
（5）水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，
故答案为：过滤；苯甲醇；苯甲酸．

10. 实验室制取苯 苯甲酸钠与碱石灰共热生成苯的实验装置有哪些有图更好

试管（附橡皮塞、导管）、锥形瓶（收集器）酒精灯（加热装置）,最好再有冷凝装置与尾气处理装置.（苯有一定毒性）