乙酰苯胺三颈烧瓶实验装置图

A. 乙酰苯胺的制备：

分馏过程20分钟不低了……小火加热?lz用的是明火？有机实验用明火很危险的额……
110度蒸出的是前馏分，也许是苯胺不纯的
其实有机实验产率低是正常现象，也许是试剂不纯，也是一个rp问题的……
顺便一提，实验方案没什么太大问题的啊

B. 乙酰苯胺的制备实验过程中抽滤时出现的白色雾状是啥

你好，朋友，实验过程中抽滤时出现白色雾状是因为具体的反映，所以才会引起的没有。

C. 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）

三、实验仪器及药品
仪器：
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品：
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水和两粒沸石，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水（每次加入3-5ml），搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，若未见不溶物消失，则可能是不溶性杂质。稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸（剪好）与表面皿的合重，并记录为 m1
滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，减压过滤，尽量除去母液，抽干后连同滤纸放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图：将圆滤纸折成半圆形，再对折圆型的四分之一，以1对4折出5，3对4折出6，1对6和3对5分别再折出7和8；然后以3对6，一对5分别折出9和10；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇；打开滤纸，在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

D. 乙酰苯胺的合成原理

苯胺+冰醋酸——（加热）合成 乙酰苯胺。

苯胺分子中的氨基具有碱性和亲核性，能发生亲核反应实现对氨基氮原子的烷基化和酰基化。

与苯酚不同，苯胺不但可用酰氯或酸酐来进行酰化，它甚至可用冰醋酸来直接进行酰化。但是需要较长的反应时间和较强的反应条件。

E. 乙酰苯胺的制备实验中，为什么反应达终点时温度计的示数不断下降或上下波动，或反应器中出现白雾

反应终点时温度计读数会下降,因为在反应到达终点时水已经被大部分蒸干,而此时还没有到达乙酰苯胺的沸点,所以会下降

F. 乙酰苯胺重结晶实验的问题！！！急！

溶剂不够，溶剂添加到沸腾无油状物时所耗的体积V，再补20%V（因为沸腾会蒸发导致溶剂减少，而使沸腾后的溶液处于过饱和，此时热过滤很容易晶体损失的比较多）

G. 乙酰苯胺的重结晶实验

重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解,多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。刚好多一点是为了使物质更充分溶解，重结晶更纯净。活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。

H. 乙酰苯胺的制备试验中,注意哪些操作细节可以提高产率急交

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化；
2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应；
3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率；
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率；
5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶；
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.

I. 乙酰苯胺论文

摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

J. 乙酰苯胺的制备

在氮气复50℃下向氢化反应器中加制入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。

(10)乙酰苯胺三颈烧瓶实验装置图扩展阅读：

注意事项：

1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。

2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。

3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。

4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。