❶ 有机物的熔沸点的测定说明
O
引言
沸点是一种重要的物理化学参数,可以用作化合物的描述和辨识、挥发性的度量(化合物在色谱柱上的保留行为、一些工业品或农副产品的品味及某些化学品的毒性等与其组成成分的挥发性密切相关)和其他物理参数(如临界温度、闪点、蒸发焓等)的预测.Karelson等综述了早期利用物理化学描述符和(或)拓扑描述符进行定量构效关系研究(包括化合物沸点预测)的状况.化合物热力学参数的大小也可由其色谱保留行为与物理化学性质之间的相关性分析而得到,如烷基苯的沸点、昆虫信息化合物相对蒸汽压、原油的动黏度、原油的模拟蒸馏等.卢佩章等研究和总结了同族化合物在单一极性色谱柱上的保留值随沸点变化的规律.据此可以利用化合物的保留值预测同族化合物的沸点,但当组成体系较为复杂时,则较难建立合适的预测模型.本文拟根据有机试剂在两种不同极性色谱柱上的气相色谱保留时间数据,建立统一的适用于多族化合物并存的复杂体系沸点的预测模型,并根据基于单一或不同极性色谱柱上保留时间的预测模型相关系数及概率值的计算,说明在预测模型中引入不同极性色谱柱上保留时间的必要性,以改进沸点预测的效果.
1
实验
1.1
有机试剂的保留时间与沸点
56种有机试剂气相色谱分析的条件参见文献,作为标准参照物的挥发性有机试剂分别在非极性(二甲基硅氧烷,膜厚5μm)和强极性(聚乙二醇,膜厚lμm)的毛细管气相色谱柱上分离检测,有机试剂在2种色谱柱上的保留时间及其沸点如表l所示,其中数据以有机试剂在非极性柱上保留时间由小到大排列,沸点(BP)的测定值由Chemfinder获得.
1.2
回归分析计算
采用多元线性回归
(MLR)方法对实验中所得到的色谱保留时间与沸点建立沸点预测模型.
一般而言,当MLR模型中所使用的参数增加时,可以提高模型的相关系数;但只有当模型具有更高的相关系数和更小的概率值时,在模型中引入更多参数才是有意义的.模型的概率值可以根据如下公式计算得到:
式中,R为MLR模型的相关系数;θ为0~π/2之间变化角度的弧度值(分别对应于R=1和R=0);n为建模时所使用的实验数据点的
还有很多
给个地址
http://www.39kf.com/medicine/pro/experimental/chromatogram/paper/2007-05-18-370434.shtml
❷ 有机化学预习报告熔点的测定带流程图的怎么写
提起就讲"头悬梁、锥刺股","刻苦、刻苦、再刻苦"。处于这种层次的同学,觉得枯燥无味,对他们来说是一种被迫行为,体会不到学习中的乐趣。长期下去,对学习必然产生了一种恐惧感,从而滋生了厌学的情绪,结果,在他们那里 初中语文,学习变成了一种苦差事。
❸ 有机化学测熔点实验原理是什么
熔点是固体有机复化合物固液两制态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
❹ 简述熔点的测定原理
熔点测定的原理:任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点,且熔点距一般都不超过 1 ℃,所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度
❺ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图
❻ 化学实验 有机实验熔点的测定 希望可以详细分析一下,详细点 学弟在线等有机大神
(a)若熔点来管不洁净,相当于掺入杂质源,熔点偏低,溶程变大。(能产生4-10摄氏度的误差)
(b)熔点管底未封好会产生漏管,相当于试样少了,熔点偏低。
(c)含有杂质(水也算杂质)会破坏晶格,导致熔点偏低,溶程变大。
❼ “有机实验报告:熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;
2.掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质?
测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)
2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
3.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时,1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔点(℃)
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?
答:不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
❽ 有机化学.关于熔点的测定
在99~110摄氏度的范围内熔化!这说明,甲和丙是同一物质,甲和乙、或啫乙和丙不是同一物质!通常将熔点相同或相近的两个化合物混合后测定熔点(混合熔点),以鉴定它们是否为同一物质!若混合熔点下降,且熔程扩大,则这两个化合物是不相同的物质;若仍为原来的熔点,则这两个化合物为同一物质。