1. 正溴丁烷制備思考題
(1) 加料復時,在水中加濃硫酸後制待冷卻至室溫,再加正丁醇和溴化鈉;(2) 溴化鈉要研細,且應分批加。反應過程中經常振搖,防止溴化鈉結塊和使反應物充分接觸;(3) 嚴格控制反應溫度,保持反應液呈微沸狀態;(4) 加料時加適量的水稀釋濃硫酸。
2. 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題
、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。
3. 制備正溴丁烷的實驗中,怎樣判斷正溴丁烷已經蒸發完畢
製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物,比方1,2-2溴丁烷等,這些副產物有些內會溶於容1-溴丁烷中,用分液的方法不能將其出去,只能將不容於1-溴丁烷的物質出去,用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷
在我的影像中貌似沒有做過你說的這步誒,我記得好像是蒸餾後用水,龍硫酸,飽和碳酸鈉,什麼的洗滌然後乾燥就OK
了?真有後一步,應該是是粗提純後便於後面的洗滌操作,也能使丁醇和HBR更好反應吧?
4. 實驗正溴丁烷的制備,它的反應機理
取代反應
5. 正溴丁烷的制備實驗中少量的2-溴丁烷是如何生成的反應機理如何謝謝!
CH3CH2CH2CH2OH—H+—>CH3CH2CH2CH2-OH2(+)—脫H2O—>CH3CH2CH2CH2(+)(碳正離子)—重排—>CH3CH2-CH(+)-CH3—結合Br-—>2-溴丁烷。
6. 正溴丁烷的制備中有哪幾種基本有機實驗操作
粗產物中含有的雜質有:硫酸、烯烴、醚. 用水洗滌:除去硫酸 用濃硫酸洗滌:除去烯烴和醚 再用水洗滌:除去新引入的酸 用碳酸氫鈉洗滌:除去多餘的可能沒被水完全除去的酸 用水洗滌:除去引入的碳酸氫鈉。
7. 正溴丁烷的制備實驗用塞子將迴流冷凝管上方堵死會怎樣
正溴丁烷的制備實抄驗用塞子將回襲流冷凝管上方堵死,如果燒瓶中的物料已經開始迴流,堵死了,也沒有什麼問題。
燒瓶中的物料開始迴流後,內部的壓力就穩定了,燒瓶中全是物料蒸汽,迴流冷凝管上部全是空氣,處於一個平衡狀態,堵死了壓力變化也不大。如果是從冷的物料開始加熱,加熱產生大量的蒸汽,系統會起壓,把塞子沖掉,容易發生危險。
8. 制備正溴丁烷時,濃硫酸起何作用其用量及濃度對實驗有何影響
正丁醚主要來靠濃硫酸除去,硫酸用自量加大,反應加快,可通過吸水使平衡正向移動,但同時丁醇的氧化、碳化、消去增多(產生1-丁烯,重排2-丁烯,兩者再與HBr加成得2-溴丁烷)。
正丁醇溴化法:正丁醇與氫溴酸混合,滴加入硫酸,加熱迴流反應1.5h,蒸餾得溴丁烷粗品,用水洗至pH為6~7,用無水氯化鈣脫水即得。
(8)正溴丁烷制備的實驗裝置圖擴展閱讀
主要用途
可用作稀有元素萃取溶劑及有機合成的中間體及烷基化劑;還可用作生產塑料紫外線吸收劑及增塑劑的原料;用作制葯原料(如合成「丁溴東莨菪鹼」。
可用於腸、胃潰瘍、胃炎、十二指腸炎、膽石症等,合成麻醉葯鹽酸丁卡因等);用作合成染料、香料合成原料、可制備功能性色素的原料(如壓敏色素、熱敏色素、液晶用雙色性色素);半導體中間原料等。
9. 正溴丁烷的制備中反應裝置中採取哪些措施避免HBr的逸出而污染環境什麼時候用氣體吸收
增加尾氣吸收裝置。通常可以採取加料漏斗顛倒於盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中,液面剛浸過漏斗開口沿為好(第1個圖)。其他圖可作參考( 查看更多答案>>
10. 製取氯氣的實驗裝置圖及步驟及指出每個部分的主要作用
(1)制備氯氣應來用濃鹽酸,條件源為加熱,洗氣時應長進短出,進氣管插入液面以下,應該先除去氯氣中的氯化氫再除去;
故答案為:①不能用稀鹽酸,而應用濃鹽酸;
②應有加熱裝置,應用酒精燈加熱;
③盛濃硫酸和盛飽和食鹽水的洗氣瓶位置顛倒;
④兩洗氣瓶里進氣導管和出氣導管的長短不對;
(2)從發生裝置中出來的氯氣含有氯化氫和水蒸氣,先通過飽和食鹽水除去氯化氫,然後通過濃硫酸除去水,氯氣有毒不能直接排放到空氣中,需要用氫氧化鈉溶液吸收;
故答案為:①除去Cl2中的氯化氫;②除去氯氣中的水蒸氣;③吸收多餘的氯氣.