共沸蒸餾裝置的作用

㈠ 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。

㈡ 乾燥的方法及機理

乾燥是有機化學實驗室中最常用到的重要操作之一，其目的在於除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。液體中的水分會與液體形成共沸物，在蒸餾時就有過多的「前餾分」，造成物料的嚴重損失；固體中的水分會造成熔點降低，而得不到正確的測定結果。試劑中的水分會嚴重干擾反應，如在制備格氏試劑或醯氯的反應中若不能保證反應體系的充分乾燥就得不到預期產物；而反應產物如不能充分乾燥，則在分析測試中就得不到正確的結果，甚至可能得出完全錯誤的結論。所有這些情況中都需要用到乾燥。乾燥的方法因被乾燥物料的物理性質、化學性質及要求乾燥的程度不同而不同，如果處置不當就不能得到預期的效果。

1.液體的乾燥

實驗室中乾燥液體有機化合物的方法可分為物理方法和化學方法兩類。

(1)物理乾燥法

① 分餾法：可溶於水但不形成共沸物的有機液體可用分餾法乾燥，如實驗4那樣。

② 共沸蒸(分)餾法：許多有機液體可與水形成二元最低共沸物(見書末附錄3)，可用共沸蒸餾法除去其中的水分，其原理見第74～77頁。當共沸物的沸點與其有機組分的沸點相差不大時，可採用分餾法除去含水的共沸物，以獲得乾燥的有機液體。但若液體的含水量大於共沸物中的含水量，則直接的蒸(分)餾只能得到共沸物而不能得到乾燥的有機液體。在這種情況下常需加入另一種液體來改變共沸物的組成，以使水較多較快地蒸出，而被乾燥液體盡可能少被蒸出。例如，工業上制備無水乙醇時，是在95%乙醇中加入適量苯作共沸蒸餾。首先蒸出的是沸點為64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例為74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出後，接著蒸出的是沸點為68.25℃的二元共沸物，其中苯與乙醇之比為67.6∶32.4。當苯也被蒸完後，溫度上升到78.85℃，蒸出的是無水乙醇。

③ 用分子篩乾燥：分子篩是一類人工製作的多孔性固體，因取材及處理方法不同而有若干類別和型號，應用最廣的是沸石分子篩，它是一種鋁硅酸鹽的結晶，由其自身的結構，形成大量與外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小於其孔徑，可進入這些孔道；若大於其孔徑則只能留在外面，從而起到對不同種分子進行「篩分」的作用。選用合適型號的分子篩，直接浸入待乾燥液體中密封放置一段時間後過濾，即可有選擇地除去有機液體中的少量水分或其他溶劑。分子篩乾燥的作用原理是物理吸附，其主要優點是選擇性高，乾燥效果好，可在pH 5～12的介質中使用。表3-3列出了幾種最常用的分子篩供選用時參考。分子篩在使用後需用水蒸氣或惰性氣體將其中的有機分子代換出來，然後在(550±10)℃下活化2h，待冷卻至約200℃時取出，放進乾燥器中備用。若被乾燥液體中含水較多，則宜用其他方法先作初步乾燥後再用分子篩乾燥。

表3-3 幾種常用分子篩的吸附作用

(2)化學乾燥法

化學乾燥法是將適當的乾燥劑直接加入到待乾燥的液體中去，使與液體中的水分發生作用而達到乾燥的目的。依其作用原理的不同可將乾燥劑分成兩大類：一類是可形成結晶水的無機鹽類，如無水氯化鈣，無水硫酸鎂，無水碳酸鈉等；另一類是可與水發生化學反應的物質，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的，升溫即放出結晶水，故在蒸餾之前應將乾燥劑濾除，後一類的作用是不可逆的，在蒸餾時可不必濾除。對於一次具體的乾燥過程來說，需要考慮的因素有乾燥劑的種類、用量、乾燥的溫度和時間以及乾燥效果的判斷等。這些因素是相互聯系、相互制約的，因此需要綜合考慮。

① 乾燥劑的種類選擇選擇乾燥劑主要考慮：

(a)所用乾燥劑不能溶解於被乾燥液體，不能與被乾燥液體發生化學反應，也不能催化被乾燥液體發生自身反應。如鹼性乾燥劑不能用以乾燥酸性液體；酸性乾燥劑不可用來乾燥鹼性液體；強鹼性乾燥劑不可用以乾燥醛、酮、酯、醯胺類物質，以免催化這些物質的縮合或水解；氯化鈣不宜用於乾燥醇類、胺類及某些酯類，以免與之形成絡合物等。表3-4列出了乾燥各類有機物所適用的乾燥劑。

表3-4 適合於各類有機液體的乾燥劑

(b)乾燥劑的乾燥效能和需要乾燥的程度。無機鹽類乾燥劑不可能完全除去有機液體中的水。因所用乾燥劑的種類及用量不同，所能達到的乾燥程度亦不同。應根據需要乾燥的程度來選擇(見第107～108頁)。至於與水發生不可逆化學反應的乾燥劑，其乾燥是較為徹底的，但使用金屬鈉乾燥醇類時卻不能除盡其中的水分，因為生成的氫氧化鈉與醇鈉間存在著可逆反應：

C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH

因此必須加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移動。

② 乾燥劑的用量乾燥劑的用量主要決定於：

a.被乾燥液體的含水量。液體的含水量包括兩部分：一是液體中溶解的水，可以根據水在該液體中的溶解度進行計算；表3-5列出了水在一些常用溶劑中的溶解度。對於表中未列出的有機溶劑，可從其他文獻中去查找，也可根據其分子結構估計。二是在萃取分離等操作過程中帶進的水分，無法計算，只能根據分離時的具體情況進行推估。例如，在分離過程中若油層與水層界面清楚，各層都清晰透明，分離操作適當，則帶進的水就較少；若分離時乳化現象嚴重，油層與水層界面模糊，分得的有機液體渾濁，甚至帶有水包油或油包水的珠滴，則會夾帶有大量水分。

表3-5 水在有機溶劑中的溶解度

b.乾燥劑的吸水容量及需要乾燥的程度。吸水容量指每克乾燥劑能夠吸收的水的最大量。通過化學反應除水的乾燥劑，其吸水容量可由反應方程式計算出來。無機鹽類乾燥劑的吸水容量可按其最高水合物的示性式計算。用液體的含水量除以乾燥劑的吸水容量可得乾燥劑的最低需用量，而實際乾燥過程中所用乾燥劑的量往往是其最低需用量的數倍，以使其形成含結晶水數目較少的水合物，從而提高其乾燥程度。當然，乾燥劑也不是用得越多越好，因為過多的乾燥劑會吸附較多的被乾燥液體，造成不必要的損失。

③ 溫度、時間及乾燥劑的粒度對乾燥效果的影響。無機鹽類乾燥劑生成水合物的反應是可逆的，在不同的溫度下有不同的平衡。在較低溫度下水合物較穩定，在較高溫度下則會有較多的結晶水釋放出來，所以在較低溫度下乾燥較為有利。乾燥所需的時間因乾燥劑的種類不同而不同，通常需兩個小時，以利乾燥劑充分與水作用，最少也需半小時。若乾燥劑顆粒小，與水接觸面大，所需時間就短些，但小顆粒乾燥劑總表面積大，會吸附過多被乾燥液體而造成損失；大顆粒乾燥劑總表面積小，吸附被乾燥液體少，但吸水速度慢。所以太大的塊狀乾燥劑宜作適當破碎，但又不宜破得太碎。

④ 乾燥的實際操作。使用無機鹽類乾燥劑乾燥有機液體時通常是將待乾燥的液體置於錐形瓶中，根據粗略估計的含水量大小，按照每10mL液體0.5～1g乾燥劑的比例加入乾燥劑，塞緊瓶口，稍加搖振，室溫放置半小時，觀察乾燥劑的吸水情況。若塊狀乾燥劑的稜角基本完好；或細粒狀的乾燥劑無明顯粘連；或粉末狀的乾燥劑無結團、附壁現象，同時被乾燥液體已由渾濁變得清亮，則說明乾燥劑用量已足，繼續放置一段時間即可過濾。若塊狀乾燥劑稜角消失而變得渾圓，或細粒狀、粉末狀乾燥劑粘連、結塊、附壁，則說明乾燥劑用量不夠，需再加入新鮮乾燥劑。如果乾燥劑已變成糊狀或部分變成糊狀，則說明液體中水分過多，一般需將其過濾，然後重新加入新的乾燥劑進行乾燥。若過濾後的濾液中出現分層，則需用分液漏斗將水層分出，或用滴管將水層吸出後再進行乾燥，直至被乾燥液體均一透明，而所加入的乾燥劑形態基本上沒有變化為止。

此外，一些化學惰性的液體，如烷烴和醚類等，有時也可用濃硫酸乾燥。當用濃硫酸乾燥時，硫酸吸收液體中的水而發熱，所以不可將瓶口塞起來，而應將硫酸緩緩注滴入液體中，在瓶口安裝氯化鈣乾燥管與大氣相通。搖振容器使硫酸與液體充分接觸，最後用蒸餾法收集純凈的液體。

2.固體的乾燥

固體有機物在結晶(或沉澱)濾集過程中常吸附一些水分或有機溶劑。乾燥時應根據被乾燥有機物的特性和欲除去的溶劑的性質選擇合適的乾燥方式。常見的乾燥方式有：

(1)在空氣中晾乾。對於那些熱穩定性較差且不吸潮的固體有機物，或當結晶中吸附有易燃的揮發性溶劑如乙醚、石油醚、丙酮等時，可以放在空氣中晾乾(蓋上濾紙以防灰塵落入)。

(2)紅外線乾燥。紅外燈和紅外乾燥箱是實驗室中常用的乾燥固體物質的器具。它們都是利用紅外線穿透能力強的特點，使水分或溶劑從固體內的各個部分迅速蒸發出來。所以乾燥速度較快。紅外燈通常與變壓器聯用，根據被乾燥固體的熔點高低來調整電壓，控制加熱溫度以避免因溫度過高而造成固體的熔融或升華。用紅外燈乾燥時應注意經常翻攪固體，這樣既可加速乾燥，又可避免「烤焦」。

(3)烘箱乾燥。烘箱多用於對無機固體的乾燥，特別是對乾燥劑、吸附劑的焙烘或再生，如硅膠、氧化鋁等。熔點高的不易燃有機固體也可用烘箱乾燥，但必須保證其中不含易燃溶劑，而且要嚴格控制溫度以免造成熔融或分解。

(4)真空乾燥箱：當被乾燥的物質數量較大時，可採用真空乾燥箱。其優點是使樣品維持在一定的溫度和負壓下進行乾燥，乾燥量大，效率較高。

(5)乾燥器乾燥。凡易吸潮或在高溫乾燥時會分解、變色的固體物質，可置於乾燥器中乾燥。用乾燥器乾燥時需使用乾燥劑。乾燥劑與被乾燥固體同處於一個密閉的容器內但不相接觸，固體中的水或溶劑分子緩緩揮發出來並被乾燥劑吸收。因此對乾燥劑的選擇原則主要考慮其能否有效地吸收被乾燥固體中的溶劑蒸氣。表3-6列出了常用乾燥劑可以吸收的溶劑，供選擇乾燥劑時做參考。

表3-6 乾燥固體的常用乾燥劑

實驗室中常用的乾燥器有以下三種：

a.普通乾燥器：如圖1-1中的45所示，是由厚壁玻璃製作的上大下小的圓筒形容器，在上、下腔接合處放置多孔瓷盤，上口與蓋子以砂磨口密封。必要時可在磨口上加塗真空油脂。乾燥劑放在底部，被乾燥固體放在表面皿或結晶皿內置於瓷盤上。

圖3-45 真空乾燥器

b.真空乾燥器(圖3-45)：與普通乾燥器大體相似，只是頂部裝有帶活塞的導氣管，可接真空泵抽真空，使乾燥器內的壓強降低，從而提高乾燥速度。應該注意，真空乾燥器在使用前一定要經過試壓。試壓時要用鐵絲網罩罩住或用布包住以防破裂傷人。使用時真空度不宜過高，一般在水泵上抽至蓋子推不動即可。解除真空時，進氣的速度不宜太快，以免吹散了樣品。真空乾燥器一般不宜用硫酸作乾燥劑，因為在真空條件下硫酸會揮發出部分蒸氣。如果必須使用，則需在瓷盤上加放一盤固體氫氧化鉀。所用硫酸應為密度為1.84的濃硫酸，並按照每1L濃硫酸18g硫酸鋇的比例將硫酸鋇加入硫酸中，當硫酸濃度降到93%時，有BaSO4·2H2SO4·H2O晶體析出，再降至84%時，結晶變得很細，即應更換硫酸。

圖3-46 真空恆溫乾燥器(乾燥槍)

c.真空恆溫乾燥器(乾燥槍)：對於一些在烘箱和普通乾燥器中乾燥或經紅外線乾燥還不能達到分析測試要求的樣品，可用真空恆溫乾燥器(乾燥槍，見圖3-46)乾燥。其優點是乾燥效率高，尤其是除去結晶水和結晶醇效果好。使用前，應根據被乾燥樣品和被除去溶劑的性質選好載熱溶劑(溶劑沸點應低於樣品熔點)，將載熱溶劑裝進圓底燒瓶中。將裝有樣品的「乾燥舟」放入乾燥室，接上盛有五氧化二磷的曲頸瓶，用水泵或油泵減壓。加熱使溶劑迴流，溶劑的蒸氣充滿夾層，樣品就在減壓和恆溫的乾燥室內被乾燥。每隔一定時間抽氣一次，以便及時排除樣品中揮發出來的溶劑蒸氣，同時可使乾燥室內保持一定的真空度。乾燥完畢先去掉熱源，待溫度降至接近室溫時，緩慢地解除真空，將樣品取出置於普通乾燥器中保存。真空恆溫乾燥器只適用於少量樣品的乾燥。
3.氣體的乾燥

實驗室中臨時制備的或由儲氣鋼瓶中導出的氣體在參加反應之前往往需要乾燥；進行無水反應或蒸餾無水溶劑時，為避免空氣中水汽的侵入，也需要對可能進入反應系統或蒸餾系統的空氣進行乾燥。氣體的乾燥方法有冷凍法和吸附法兩種。冷凍法是使氣體通過冷阱，氣體受冷時，其飽和濕度變小，其中的大部分水汽冷凝下來留在冷阱中，從而達到乾燥的目的。吸附法是使氣體通過吸附劑(如變色硅膠、活性氧化鋁等)或乾燥劑，使其中的水汽被吸附劑吸附或與乾燥劑作用而除去或基本除去以達到乾燥之目的。乾燥劑的選擇原則與液體的乾燥相似。表3-7列出了乾燥氣體常用的一些乾燥劑。使用固體乾燥劑或吸附劑時，所用的儀器為乾燥管(圖1-1中11和25)、乾燥塔(圖1-1中44)、U形管或長而粗的玻璃管。所用乾燥劑應為塊狀或粒狀，切忌使用粉末，以免吸水後堵塞氣體通路，並且裝填應緊密而又有空隙。如果乾燥要求高，可以連接兩個或多個乾燥裝置。如果這些乾燥裝置中的乾燥劑不同，則應使乾燥效能高的靠近反應瓶一端，吸水容量大的靠近氣體來路一端。氣體的流速不宜過快，以便水汽被充分吸收。如果被乾燥氣體是由鋼瓶導出，應當在開啟鋼瓶並調好流速之後再接入乾燥系統，以免因流速過大而發生危險。如果用濃硫酸作乾燥劑，則所用儀器為洗氣瓶(圖1-1中43)，此時應注意將洗氣瓶的進氣管直通底部，不要將進氣口和出氣口接反了。在乾燥系統與反應系統之間一般應加置安全瓶，以避免倒吸。濃硫酸的用量宜適當，太多則壓力過大，氣體不易通過，太少則乾燥效果不好。乾燥系統在使用完畢之後應立即封閉，以便下次使用。如果所用乾燥劑已失效，應及時更換；吸附劑如失效，應取出再生後重新裝入。無水反應或蒸餾無水溶劑時避免濕氣侵入的乾燥裝置是裝有無水氯化鈣的乾燥管(見圖3-22b，圖3-23，圖3-9d及圖3-48a和b)。

表3-7 乾燥氣體時所用的乾燥劑

4.實驗室中常用的乾燥劑及其特性

① 無水氯化鈣（CaCl2）：無定形顆粒狀(或塊狀)，價格便宜，吸水能力強，乾燥速度較快。吸水後形成含不同結晶水的水合物CaCl2·nH2O(n＝1,2,4,6)。最終吸水產物為CaCl2·6H2O (30℃以下)，是實驗室中常用的乾燥劑之一。但是氯化鈣能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作為酸性物質或酸類的乾燥劑。同時氯化鈣易與醇類，胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡合物。如與乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，與丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等， 因此不能作為上述各類有機物的乾燥劑。

② 無水硫酸鈉(Na2SO4）：白色粉末狀，吸水後形成帶10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且為中性鹽，對酸性或鹼性有機物都可適用，價格便宜，因此應用范圍較廣。但它與水作用較慢，乾燥程度不高。當有機物中夾雜有大量水分時，常先用它來作初步乾燥，除去大量水分，然後再用乾燥效率高的乾燥劑乾燥。使用前最好先放在蒸發皿中小心烘炒，除去水分，然後再用。

③ 無水硫酸鎂(MgSO4)：白色粉末狀，吸水容量大，吸水後形成帶不同數目結晶水的硫酸鎂MgSO4·nH2O (n＝1,2,4,5,6,7）。最終吸水產物為MgSO4·7H2O(48℃以下)。由於其吸水較快，且為中性化合物，對各種有機物均不起化學反應，故為常用乾燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣乾燥的有機物常用它來乾燥。

④ 無水硫酸鈣(CaSO4)：白色粉末，吸水容量小，吸水後形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽，不與有機化合物起反應，但因其吸水容量小，沒有前述幾種乾燥劑應用廣泛。由於硫酸鈣吸水速度快，而且形成的結晶水合物在100℃以下較穩定，所以凡沸點在100℃以下的液體有機物，經無水硫酸鈣乾燥後，不必過濾就可以直接蒸餾。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。

⑤ 無水碳酸鉀（K2CO3）：白色粉末，是一種鹼性乾燥劑。其吸水能力中等，能形成帶兩個結晶水的碳酸鉀(K2CO3·2H2O），但是與水作用較慢。適用於乾燥醇、酯等中性有機物以及一般的鹼性有機物如胺、生物鹼等。但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質的乾燥劑。

⑥ 固體氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(KOH):白色顆粒狀，是強鹼性化合物。只適用於乾燥鹼性有機物如胺類等。因其鹼性強，對某些有機物起催化反應，而且易潮解，故應用范圍受到限制。不能用於乾燥酸類、酚類、酯、醯胺類以及醛酮。

⑦ 五氧化二磷(P2O5）：是所有乾燥劑中乾燥效力最高的乾燥劑。與水的作用過程是：

P2O5與水作用非常快，但吸水後表面呈粘漿狀，操作不便。且價格較貴。一般是先用其他乾燥劑如無水硫酸鎂或無水硫酸鈉除去大部分水，殘留的微量水分再用P2O5乾燥。它可用於乾燥烷烴、鹵代烷、鹵代芳烴、醚等，但不能用於乾燥醇類、酮類、有機酸和有機鹼。

⑧ 金屬鈉(Na):常常用作醚類、苯等惰性溶劑的最後乾燥。一般先用無水氯化鈣或無水硫酸鎂乾燥除去溶劑中較多量的水分，剩下的微量水分可用金屬鈉絲或鈉片除去。但金屬鈉不適用於能與鹼起反應的或易被還原的有機物的乾燥。如不能用於乾燥醇(制無水甲醇、無水乙醇等除外)、酸、酯、有機鹵代物、酮、醛及某些胺。

⑨ 氧化鈣(CaO): 是鹼性乾燥劑。與水作用後生成不溶性的Ca(OH)2，對熱穩定，故在蒸餾前不必濾除。氧化鈣價格便宜，來源方便，實驗室常用它來處理95%的乙醇，以制備99%的乙醇。但不能用於乾燥酸性物質或酯類。

謝謝，滿意請採納，謝謝

㈢ 什麼是共沸蒸餾法

提供了一種使用與水共沸的共沸劑將待蒸餾的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物共沸蒸餾方法。一種用於將水、乙酸和乙酸甲酯蒸餾分離為單獨組分的共沸蒸餾方法，包含下列步驟 (1)～(5)： (1)在比大氣壓更高的塔頂壓力下和有共沸劑存在下將待蒸餾的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物進行蒸餾的步驟，從而將混合物分離成含有乙酸的塔底回收餾分和含有水、乙酸甲酯和共沸劑的塔頂餾出物蒸氣； (2)冷凝步驟(1)中獲得的塔頂餾出物蒸氣的步驟； (3)通過減壓使乙酸甲酯從步驟(2)中獲得的冷凝液中蒸發的步驟，從而回收乙酸甲酯； (4)將步驟(3)中獲得的殘余液體經液液分離為水相和油相的步驟；以及 (5)將步驟(4)中獲得的油相作為共沸劑提供給步驟(1)的步驟。 摘要 一種共沸蒸餾方法，該方法包括在共沸蒸餾塔中採用共沸劑蒸餾需進行蒸餾的溶液，將含有共沸劑的共沸組分作為塔頂餾出物進行回收，而將所述共沸組分含量減少的溶液作為塔底產物進行回收；所述方法的特徵在於該方法還包括預先設定共沸劑滯留量的目標值以便使蒸餾塔內的共沸區在塔中的預定范圍內，求出共沸劑的實際滯留量，並控制蒸餾塔的操作條件以使實際滯留量與所述目標值一致。 主權項 1.一種共沸蒸餾方法，其中在共沸蒸餾塔中採用共沸劑蒸餾待蒸餾溶液，以餾出液的形式回收包含所述共沸劑的共沸組分，並以塔底產物的形式回收共沸組分含量減少的液體，其特徵在於預先設定共沸劑滯留量的目標值以便在共沸蒸餾塔的給定范圍內營造一個共沸區，確定共沸蒸餾塔內共沸劑的實際滯留量，控制蒸餾塔的操作條件使得該實際滯留量達到所述目標值。 發明人W·D·帕滕地址美國特拉華州概述採用汽提塔處理由共沸蒸餾塔得到的並含有共沸劑、烴和脂族酸（例如分別是乙酸正丙酯、二甲苯和乙酸）的清除物流以分離共沸劑和烴，以便共沸劑可循環至共沸蒸餾塔。要害點 1．一種共沸蒸餾含有脂羧酸、烴和水的原料物流以生成含有比原料物流具劑和水的清除物流從蒸餾塔內的共沸區域排出，回收共沸劑以循環至塔的共沸區域，回收在汽提塔中進行，汽提塔用於產生包括烴作為主要組成的塔底產物和含有共沸劑作為主要組成的塔產物。

㈣ 蒸餾裝置的用途有哪些

常壓蒸餾：(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接)：錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置：水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處，以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱，冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向：下口進上口出，與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子，否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾：部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質，對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中心，避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭，便於同時安裝毛細管和溫度計，並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，使不同的餾分流入指啶的接受器中，而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中，使該有機物在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短，其下端應接近器底，盛水量約為其容量的1/2，多不超過2/3，常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3，導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開，當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否合適，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開T形管上的活塞，移去熱源，待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開T形管上的活塞，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調小冷凝水或停止通冷凝水，還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。

㈤ 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

生成的水和甲苯形成共沸物（沸騰溫度低於100℃）,經冷凝管冷卻凝結至支管處流出.比如「對甲苯磺酸鈉的制備」實驗中就用到了這樣的裝置.

㈥ 水蒸氣蒸餾裝置的基本原理是什麼

在蒸餾瓶中，水加熱到沸騰，水蒸氣進入冷凝管，水蒸氣被冷凝成小水珠，順著冷凝管流入錐形瓶。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。

水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。

常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。

(6)共沸蒸餾裝置的作用擴展閱讀：

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

㈦ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用

1、原理：是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、意義：水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

3、T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、安全管是用來防止暴沸的。

(7)共沸蒸餾裝置的作用擴展閱讀：

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

1、不溶於水或微溶於水；

2、具有一定的揮發性；

3、在共沸溫度下與水不發生反應；

4、在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。