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茶葉鹼提取的實驗裝置圖

發布時間:2022-07-22 11:02:49

㈠ 如何提純咖啡因

提純咖啡因,這是高中的課程,上化學課的時候,有在茶葉中提取咖啡因的實驗。

茶葉提取咖啡因實驗報告
從茶葉中提取咖啡鹼(半微量)
一、實驗目的
學習生物鹼提取的方法 學習索氏提取器的使用原理
二、實驗原理
茶葉中含有多種生物鹼,其中以咖啡鹼(有名咖啡因)為主,約佔1%~5%。 咖啡鹼是雜環化合物嘌呤的衍生物,其結構式和化學名稱如下: 含結晶水的咖啡鹼為無色針狀結晶,能溶於氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃時失去結晶水並開始升華,至178度時升華很快。 據此可先用適當溶劑從茶葉中進行提取,再用升華法加以提純。 索氏提取器的特點是利用少量溶劑蒸發後浸泡茶葉起到大量溶劑的作用,同時避免茶葉因直接加熱而導致分解等付反應。
三、實驗裝置
四、實驗裝置與器材
試劑:茶葉末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圓底燒瓶、沸石、蒸發皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、實驗操作
稱取5g茶葉末,裝入濾紙套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圓底燒瓶,加幾粒沸石,如圖安裝好裝置。 水浴加熱,連續提取1小時後,提取顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。 安裝好蒸餾裝置,水浴蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。 殘液倒入蒸發皿,加入2g研細的生石灰粉,在玻棒不斷攪拌下於燒杯蒸氣浴上將溶劑蒸干。石棉網上小火將固體焙炒至干。 取一合適玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上。用小火小心加熱至升華。 當濾紙上出現白色針狀物時,暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。 殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。
六、注意事項
濾紙筒的大小要緊貼器壁,其高度不能超過虹吸管; 放茶葉包時要將注意別把濾紙弄破; 焙炒時要用小火。 升華時溫度要控制在熔點以下; 在升華前盡量焙炒被升華物至無水份。

㈡ 從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置圖

上面一個球形冷凝管,中間一個脂肪提取儀,下面一個平底燒瓶,水浴加熱

㈢ 茶葉煮出來的水怎麼提煉茶鹼

一種從茶鹼母液中提取茶鹼的方法,包括以下步驟:(1)茶鹼的提取:將茶鹼母液過濾後加入氯鹽溶液;(2)茶鹼的富集:將上述溶液用對羥基苯甲醛吸附樹脂柱層析吸附,吸附後洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏;(3)純化:將浸膏通過氧化鋁柱層析,然後洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經冷藏、析晶、過濾乾燥,得到茶鹼類化合物。本發明通過酸性氯鹽溶液浸提、對羥基苯甲醛吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析,結晶四個步驟即可獲得大量高品質的茶鹼類化合物。四個步驟的條件溫和,要求低,制備周期短;工藝流程簡單,操作簡便。

㈣ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求:
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容:
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作:
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置

四、 實驗原理:
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%~5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯,它也是復方阿司匹林(A.P.C)等葯物的組分之一。
五、實驗步驟:
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉(思考題5), 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60~8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0~15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉(思考題6), 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100~120V), 蒸發至干, 除去全部水分(思考題7)。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花(思考題8)。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失(思考題9)。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象(思考題10)。另一支加 1~2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象(思考題11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化(思考題12)?

思考題5:為什麼要放置一團脫脂棉?
思考題6:生石灰的作用是什麼?
思考題7:為什麼必須除凈水分?
思考題8:升華裝置中,為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什麼塞棉花?
思考題9:升華過程中,為什麼必須嚴格控制溫度?
思考題10:咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱?
思考題11:咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱?
思考題12:咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼?
六、存在的問題與注意事項:
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時,如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論:
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然後加入約1石油醚(60-90),在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?
答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時,應注意什麼?
答:在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九:思考題答案
思考題1答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答:使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答:濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答:主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率。
思考題5答:主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答:放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分。
思考題7答:如留有少量水分,升華開始時,將產生一些煙霧,污染器皿和產品。
思考題8答:在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答:溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質量。進行再升華時,加熱亦應嚴格控制。
思考題10答:咖啡因屬於嘌呤衍生物,可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答:紅褐色的沉澱。
思考題12答:咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤(將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

㈤ 怎麼提取茶葉中的茶鹼

茶鹼(Theophylline)
茶鹼其化學名稱為:1,3-二甲基-3,7-二氫-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物一、 葯物簡介
平喘葯,主要有鬆弛支氣管平滑肌,抑制過敏介質釋放,增強呼吸肌及心收縮力,舒張冠狀動脈、外周血管和膽管,增強腎血流量等作用。廣泛應用於支氣管哮喘、急性心功能不全,心源性哮喘等臨床疾病的治療。
茶鹼是一種生物鹼,分子式C7H8NO。存在於茶葉中,為可可鹼的異構體。1889年由A.科塞爾發現。含一分子結晶水的茶鹼熔點272~274C;能溶於水、乙醇、氯仿,還能溶於鹼類、氨水和稀酸中,難溶於乙醚。茶鹼經甲基化即生成咖啡鹼。

一種從茶鹼母液中提取茶鹼的方法,包括以下步驟:(1)茶鹼的提取:將茶鹼母液過濾後加入氯鹽溶液;(2)茶鹼的富集:將上述溶液用對羥基苯甲醛吸附樹脂柱層析吸附,吸附後洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏;(3)純化:將浸膏通過氧化鋁柱層析,然後洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經冷藏、析晶、過濾乾燥,得到茶鹼類化合物。本發明通過酸性氯鹽溶液浸提、對羥基苯甲醛吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析,結晶四個步驟即可獲得大量高品質的茶鹼類化合物。四個步驟的條件溫和,要求低,制備周期短;工藝流程簡單,操作簡便,對操作人員技術水平要求低,適合工業化推廣。

㈥ 茶葉中提取咖啡因方法

實驗名稱: 從茶葉中提取咖啡因

l從茶葉中提取咖啡因

一、實驗目的:1、學習生物鹼的提取方法;
2、了解咖啡因的性質;
3、學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二、實驗原理:
咖啡因是一種生物鹼,其構造式為:
咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在200℃升華顯著,230℃升華很快。
茶葉中含有咖啡因,約佔1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。

三、實驗步驟:
1、粗提:
a、 儀器安裝:採用脂肪提取器。如圖所示:

b、連續萃取:稱取10g茶葉,研成細末狀 。然後將其裝入事先卷好的濾紙,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中連續加熱虹吸2。5h。待多次發生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近無色時)後,停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最後一次的時間為6:40,總共虹吸9次。最後把裝置改為蒸餾裝置,蒸餾的時間為:7:00。餾頭:77℃,蒸出大部分乙醇直至反應物成粘稠狀(剩餘大約2~3ml)。如圖所示:

c、加鹼中和:趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰(如果不夠繼續加入生石灰,實際加入量4.0g),使成糊狀。空氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干,用時40分鍾。
d、焙炒除水:把蒸發皿放在小鐵圈上,將其放在距石棉網上一段距離,下面用酒精燈加熱,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分(必須十分乾燥,否則會影響產物的質量與純度),用時40分鍾。

2、純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置。用事先紮好小孔(孔應該大一些且朝一個方向突出)的放在蒸發皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗,用手壓住漏斗。
b、初次升華:210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體,黃色的溶於水蒸汽的產品不要為好。
c、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度再次升華,溫度大約為216℃。合並兩次生成的咖啡因,第二次生成的黃色晶體依然不要。

3、稱重:將兩次生成的咖啡因稱重,產量為0.10g。

四、實驗說明及注意事項:
1、脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,回入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度(本次實驗的關鍵步驟)。若溫度太低,升華速度較慢,耗時過長;若溫度太高,會使產物發黃(分解),影響產率。
4、升華時候的溫度太高,注意,千萬小心不要被燙傷。
五、試驗裝置:
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指 導 石先瑩 老 師
評 閱 2005年7月9日
實驗操作無誤.

報告中存在的問題:

1 實驗現象記錄不明了.

2 產品產量過少.

實驗17 從茶葉中提取咖啡因

一、實驗原理

萃取提純法

二、儀器與葯品

Soxhlet提純器、蒸發皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3

三、實驗步驟

1.Soxhlet提取法:稱取10g茶葉,放入150ml Soxhlet提純器中,在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加熱迴流提取。直到提取液顏色較淺為止,待冷凝液剛剛虹吸下去時,即可停止加熱。稍冷卻後,改成蒸餾裝置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁熱把瓶中剩餘液倒入蒸發皿中,留作升華法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性檢驗

(1)提取液的定性檢驗:取樣品液2滴於乾燥白色瓷板上,噴上酸性碘-碘化鉀試劑,可見到棕色、紅紫色和藍紫色化合物生成。

(2)咖啡因的定性檢驗:取上述任一樣品液2-4ml置於瓷皿中,加熱蒸去溶劑,加鹽酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通風櫥內加熱蒸發,待干,冷卻後滴加氨水數滴,殘渣即變為紫色。

3.升華法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉,攪成漿狀,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉狀,然後移至石棉網上用酒精燈小火加熱,焙炒片刻,除去水分。在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙,再罩一個合適漏斗,漏斗頸部塞一小團疏鬆棉花,用酒精燈隔著石棉網小心加熱,適當控溫,當發現有棕色煙霧時,即升華完畢,停止加熱。冷卻後,取下漏斗,輕輕揭開濾紙,刮下咖啡因,殘渣經攪拌後,用較大火再加熱片刻,使升華完全。合並幾次升華的咖啡因。

從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理

從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因(二)-濾紙筒的製作
從茶葉中提取咖啡因(三)-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因(四)-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因(五)-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因(六)-升華

㈦ 茶葉中如何提取茶鹼

Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 計劃學時 : 6 學時 [ 教學目的 ] 1、 學習 索氏提取器(脂肪提取器) 從天然產物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 學習生物鹼提取及其衍生物的制備方法。 3、 學習常壓升華的原理和方法 [ 教學內容 ] 一、實驗原理 1 、連續萃取法: 有些有機化合物在原有溶劑中比在萃取溶劑中更易溶解時, 就必須使用大量溶劑進行多次的萃取才行。間斷多次萃取效率差, 繁瑣且損失大。為了提高萃取效率,減少溶劑用量和純化物的損失, 一般多採用連續萃取裝置。 連續萃取就是使溶劑在萃取後能自動流入加熱器,受熱汽化, 冷凝後返回再進行萃取,如此循環即可萃取出大部分物質。 此法的缺點是時間較長, 根據所用溶劑大於或小於被萃取溶液比重的條件, 可採用不同的裝置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用於 液固萃取 首先將固體物質研細,以盡量增大固液兩相接觸的表面積; 將固體放入濾紙筒內(可用定型的筒形濾紙,或將濾紙捲成筒狀, 筒的直徑略小於提取筒,上下要扎緊,不讓固體溢出。 也可以下部扎緊,上部蓋一塊圓形濾紙; 把濾紙及固體放入提取筒中,使濾紙筒上沿不超過虹吸管頂, 以免影響虹吸順利進行;從提取筒上口加入溶劑, 當溶劑液面高於虹吸管頂部時,溶劑會虹吸進入索氏燒瓶中, 燒瓶內應先加入沸石,此時再補加 30 mL 左右溶劑,並記下溶劑的加入總量; 裝上冷凝器並通冷卻水後開始加熱,當溶劑沸騰時, 其蒸汽通過蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 當筒內液面高於虹吸管頂部時又流入燒瓶。 這樣使固體每次受到新鮮溶劑浸泡萃取。經過多次長時間循環, 直到被萃取物質大部分被提取出來為止; 固體中可溶物富集於燒瓶中的溶劑中, 用適當的方法從溶液中分離提純索需要的物質。 脂肪提取器為配套儀 器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢, 特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。 用索氏提取器萃取過程中,溶劑進入到提取筒內, 燒瓶內溶劑量逐漸減少,當從固體物質中提取出來的溶質較多時, 加熱溫度過高會使溶質在瓶壁結垢或炭化, 因此一定要注意不斷調節溫度。 當物質受熱易分解或變色和萃取劑沸點較高時,不適用此法。 咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。 含結晶水的咖啡鹼為白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶於石油醚,在 100 ℃ 時失去結晶水, 開始升華。 120 ℃ 時升華顯著, 178 ℃ 以上升華加快。 無水咖啡鹼的熔點為 238 ℃ 。 從茶葉中提取咖啡因,是用適當的溶劑(氯仿、乙醇、苯等) 在脂肪提取器中連續抽提,濃縮得粗咖啡因。 粗咖啡因中還含有一些其它的生物鹼和雜質, 可利用升華進一步提純。咖啡因是弱鹼性化合物,能與酸成鹽。 其水楊酸鹽衍生物的熔點為 138 ℃ ,可藉此進一步驗證其結構。 由於 咖啡因略溶於乙醇,故本試驗用乙醇連續提取。 茶葉中的其他成分: 丹寧酸色素(鞣酸):具有酸性,可與咖啡因成鹽, 使咖啡因不能夠升華,固升華前加 CaO 中和丹寧酸。 它是酯類化合物,可以與醇羥基及糖分子中的羥基發生酯交換反應, 因此它可以被乙醇提取出來。 蛋白質與氨基酸:茶葉中包括胱氨酸,絲氨酸與蛋白質。 它們可以與乙醇發生酯化反應而被提取出來。 比如我們平時常用的酒精消毒傷口。 其原理也正是利用乙醇能將細菌蛋白質從皮膚(傷口處) 提取出來的性質。 葉綠素:結構極其復雜 詳情請見 http://jpkc.qust.e.cn/ index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc

㈧ 從茶葉中提取咖啡因的實驗用什麼裝置濃縮提取液

需要使用以下儀器:索氏提取器、蒸發皿、玻璃漏斗,但是提取濃縮液是使用索氏提取器。

㈨ 茶葉中提取咖啡因的主要流程

1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置

㈩ 茶葉生物鹼的提取方法

咖啡鹼是茶葉生物鹼的主要組成部分,由於在食品、醫葯行業的廣泛應用,其提取方法研究比較多。從茶葉中提取咖啡鹼的方法主要有溶劑萃取法、升華法、離子沉澱法、柱層析法、超聲波提取法和超臨界萃取法等 。
超臨界 CO2 萃取法
超臨界流體萃取技術( Supercritical Fluid Extraction,SFE),是近 20 年發展起來的分離方法,具有對有機物溶解度大、傳質速率高、操作條件溫和等優點,由於 CO2的臨界值低,安全且方便,用超臨界 CO2流體作為萃取溶劑更顯優勢。超臨界CO2萃取法在茶葉深加工中的應用,始於脫除成品茶中的咖啡鹼。Vitzthum 和 Hubert 採用超臨界 CO2處理茶葉,使茶葉中咖啡鹼含量由原來的 3%降低到0.07%。用超臨界萃取技術分離提取茶葉中的咖啡鹼,再用CH2Cl2萃取分離,得到純度為 95.16%的咖啡鹼,萃取率和得率分別為 16.85%、0.55% 。超臨界 CO2萃取工藝選擇性強、效率高、產品質量好、得率高,但生產成本較高,難以為生產廠家所接受,尚處於實驗室研究階段,可以通過綜合提取茶葉同時獲得茶多酚和咖啡鹼兩種葯用材料來降低成本。
吸附法
常用吸附劑有氧化鋁、硅藻土、活性碳或 XAD2 大孔吸附樹脂等。由於存在茶多酚污染樹脂導致再生較困難等未能解決的問題,離子交換樹脂分離茶葉中的咖啡鹼至今在實際生產中未能發揮作用。為了使洗脫劑能浸潤到樹脂內部並置換出咖啡鹼,常採用與水混溶的氨-乙醇或 NaOH-乙醇等洗脫劑洗脫部分水溶性雜質,還需要用有機溶劑萃取純化,工藝繁瑣重復。日本學者用 20 mL 烏龍茶汁通過填充有 30 g硅藻土的吸附柱,然後用 150 mL 二氯甲烷洗脫,可將柱中99.8%的咖啡因洗脫。活性碳常被用作咖啡鹼的捕集劑使用,在使用 CO2 氣提法脫除植物中的咖啡因時,常被用作吸附 CO2 中咖啡因的吸附劑。
升華法
利用咖啡鹼可在 235℃~238℃大量升華的性質設計出各種升華裝置來提取咖啡鹼。陳友仁等設計了新的咖啡因提取裝置,該裝置是一種直接從茶葉中升華制備咖啡鹼的方法。升華罐與冷凝罐直接連接,升華罐底部用遠紅外加熱爐加熱,冷卻分離罐由分離罐體、收集網、環形集水槽、水冷卻夾套進出水管、煙道和攪拌驅軸組成。該裝置不僅可以完成從茶中提取咖啡因的加熱升華,而且能直接將升華物冷卻,分離出咖啡因結晶,提取時間短,產量高,純度好。該裝置提高了咖啡因的提取率,避免了污染。Ramaswamy 採用靜電沉澱法回收粗咖啡鹼經濃縮、結晶純化得純咖啡因。毛小源對結晶箱進行了改進。利用升華法可以得到葯用級的咖啡鹼,但由於升華的咖啡鹼定向定位富集困難,收集時損耗較大,提取率也比較低,在生產中已漸漸被淘汰。
溶劑法
在咖啡鹼的生產中應用比較普遍,產品得率較之升華法來得高。這種方法常在茶多酚的工業生產工藝中配合使用。目前國內使用最廣泛的方法是有機溶劑萃取法。其方法主要有兩種:第一種是先用熱水抽體茶葉,再用氯仿等有機溶劑萃取,濃縮有機相,使咖啡鹼得以純化結晶。成錦遙等將茶葉放入浸提塔中加水蒸煮 2 h,通過沉澱池沉澱過濾、離心分離出提取液,進入清液池,蒸發濃縮至 40%~60%,並按 3∶1~6∶1 的比例加入氯仿或二氯甲烷,混合均勻後送入萃取塔中萃取,萃取液在 0℃~4℃下靜置 30 min~60 min,然後蒸餾、回收溶劑,罐中粗咖啡因取出後置≤100℃下恆溫 60 min~70 min,最後放入升華罐中升華,即得純咖啡因。第二種是加石灰水和鹼使茶葉變性,然後用氯仿等鹵代碳氫化合物提取,蒸去溶劑後用熱水抽提、純化、結晶獲得產品。上述這兩種方法具有簡便易操作、成本低廉、產量高等特點。但是由於二氯甲烷或三氯甲烷的使用與殘留而影響產品質量,同時如果用 MgO 或 CaO 等鹼水浸潤茶葉,有機溶劑不易進去,需要多次重復提取,不僅有機溶劑消耗大,效率也比較低。
微波輻射法
張燕瑜、林曼斌等利用微波輻射法提取茶葉中的咖啡鹼,在 250ml 錐形瓶中放入粉末狀干茶樣 10.0g,加入一定量、一定配比的 98%乙醇和水的混合液,置於火力級設為「高」的微波爐中,輻射至一定時間後取出抽濾,濾液用水浴蒸除乙醇,殘余液倒入蒸發皿加生石灰攪拌成漿狀,在蒸汽浴上蒸干成粉狀,分 3 次裝入乾燥且潔凈的坩堝中用大火加熱,冷卻後進行提取[5]。該法操作簡便、節能省時、提取率高、產品純度高。
萃取升華綜合法
萃取法和升華法都存在著有待進一步提高和完善的環節,因此,煤炭科學合肥研究所吸取了二者的長處,將二者有機結合,開發了一種新工藝,該工藝重要流程為:茶葉→預處理→升華→雜質處理→升華→無水咖啡因。
其他制備方法
張效林等選用 PA 樹脂和 XDA 大孔吸附樹脂二級吸附法生產茶多酚和咖啡鹼,該法避免使用有毒溶劑,無外添加物質,工藝簡單易操作、耗能低、污染少、選擇性高等特點。周志等以中、低檔綠茶為原料,採用微波水提結合乙酸乙酯萃取應用於茶葉咖啡鹼的提取,該工藝短時、高效、無毒、產品純度高。

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