己二酸合成實驗中實驗裝置

⑴ 關於己二酸的制備實驗的問題！急！！

己二酸的制備實驗：

1.環己烷一步氧化法：以環己烷為原料，以醋酸為溶劑，以鈷和溴化物為催化劑，於2MP。和90℃下反應10～13h。產率75%。

2.環己烷分步氧化法：KA油的制備可於1.0～2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化，收率達70%～75%。也可用偏硼酸作催化劑，1.0～2.0MPa和165℃下進行空氣氧化，收率可達90%，醇酮比為10：1；反應物用熱水處理，可使酯水解、分層，水層回收硼酸，經脫水成偏硼酸循環使用；有機層用苛性鈉皂化有機酯，並除去酸，蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。

KA油的氧化 以過量50%～60%的硝酸在兩級串聯的反應器中，於60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%～0.5%，釩0.1%～0.2%)，收率為理論值的92%～96%。反應物蒸出硝酸後，經兩次結晶精製可得高純度己二酸。

(1)己二酸合成實驗中實驗裝置擴展閱讀：

主要使用己二酸用於生產尼龍66。先製得己內醯胺，再由縮聚反應形成尼龍6。其它用途包括單體生產聚氨酯，以及反應形成增塑劑和潤滑油的組成。基於環保原則，現有一個新的己二酸合成方法：環己烯、過氧化氫與相轉移催化劑產生反應生產己二酸。該化學反應產生的副產物只是水。

在自然界，己二酸存在於甜蘿卜中。1937年，美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代，工業上逐步改用環己烷氧化法，即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油，又稱KA油)，然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。

進入八十年代，己二酸的研究空前活躍，1990年發表專利30餘篇，原料從環己烷擴大到丁二烯、環己烯，生產技術涉已足電化學范疇。

⑵ 己二酸制備中恆壓漏斗封閉，為什麼封閉

己二酸制備中恆壓漏斗封閉。你應該是用硝酸氧化吧，用恆壓漏斗滴加硝酸，控制氧回化速度。氧化的答過程中會產生NOX，要是不封閉，NOX就會跑出來，實驗都沒法做了。恆壓漏斗與燒瓶通過測管連通，保證燒瓶中與漏斗中的壓力平衡，可以保證物料順利的滴加下去。燒瓶中的一個口子將廢氣排出來，進入吸收裝置。

⑶ 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程

一、實驗目的

1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；

2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。

二、實驗原理

己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化環己醇製得。

反應方程式如下：

三、實驗葯品及其物理常數

葯品名稱
分子量
用量
熔點

(℃)
沸點

(℃)
比重

(d420)
溶解性

(水)

環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水

硝酸(50%)
63
16 mL

溶於水

釩酸銨
116.99
0.01 g

其它
5％ NaOH溶液

四、主要儀器和材料

水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.

五、實驗裝置

滴加、迴流、尾氣吸收裝置

六、操作步驟

【操作要點及注意事項】

⑴ 搭裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制要合理。

⑵ 檢驗氣密性：實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。

⑶ 加料：環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加，否則產品發黃。

⑷ 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水，一是減少環己醇因粘稠帶來的損失，二是避免反應過劇。

⑸ 加熱：可選擇水浴加熱，滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶，至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。

⑷ 急求！己二酸熔點測定實驗報告

一、實驗目的及要求 1.了解熔點測定的意義和應用。 2.掌握熔點測定的操作方法。 3.了解溫度計校正的方法。 二、實驗原理 晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔 點。利用測定熔點，可以估計出有機化合物的純度。 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質的固液兩相置於同一容器中，將可能發生三種情況：固相迅速轉化為液相；液相迅速轉化為固相；固相液相同時並存，它所對應的溫度TM即為該物質的熔點。 三、實驗裝置 溫度計、b形管（Thiele管）、熔點毛細管、酒精燈、開口橡皮塞、乳膠管、玻璃棒、燒杯、表面皿 四、實驗步驟 1.制備熔點管 內徑為1mm、長為60~70mm、一端封閉的毛細管作為熔點管 2.樣品的填裝 取乾燥、研細的待測物樣品放在表面皿上，將毛細管開口一端插入樣品中，即有少量樣品擠入熔點管中。然後取一支長玻璃管，垂直於桌面上，由玻璃管上口將毛細管開口向上放入玻璃管中，使其自由落下，將管中樣品夯實。重復操作使所裝樣品約有 2~3mm 高時為止。 3、儀器安裝 向 B 管中加入濃硫酸作為加熱介質，直到支管上沿。在溫度計上附著一支裝好樣品的毛細管，毛細管中樣品與溫度計水銀球處於同一水平。將溫度計帶毛細管小心懸於B 管中，使溫度計水銀球位置在B 管的直管中部。 4、測定 在 B 管彎曲部位加熱。接近熔點時，減慢加熱速度，每分鍾升 1℃左右，接近熔點溫度時，每分鍾約 0.2℃。觀察、記錄樣品中形成第一滴液體時的溫度（初熔溫度）和樣品完全變成澄清液體時的溫度（終熔溫度）。熔點測定應有至少兩次平行測定的數據，每一次都必須用新的毛細管另裝樣品測定，而且必須等待濃硫酸冷卻到低於此樣品熔點 20~30℃時，才能進行下一次測定 5、未知樣品，可用較快的加熱速度先粗測一次，在很短的時間里測出大概的熔點。實際測定時，測定兩次，加熱到粗測熔點以下 10~15℃，必須緩慢加熱，使溫度慢慢上升，這樣才可測得准確熔點

⑸ （2012南京模擬）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實驗室用高錳酸鉀氧化環己醇制己二酸的裝置如圖所

（1）步驟②中需維持反應溫度45℃左右，防止溫度過高，反應太劇烈不易控制，且內可能有副產品發生容降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢，
故答案為：溫度過高，反應太劇烈不易控制，且可能有副產品發生降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢；
（2）向反應混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環為止，說明高錳酸鉀被還原，應加入還原性物質，題中只有NaHSO₃能與高錳酸鉀發生氧化還原反應，
故答案為：a；
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應防止倒吸，則應先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭，
故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭；
（4）己二酸鉀可與鹽酸反應生成己二酸，故答案為：將己二酸的鉀鹽轉化為己二酸；
（5）若要計算己二酸的產率，應知道環己醇的質量，則應知道環己醇的密度，故答案為：環己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸鋇還原，可生成氮氧化物等污染物，故答案為：產生氮氧化物，污染空氣．

⑹ 用高錳酸鉀法做己二酸的制備實驗時，為什麼要搭迴流裝置

這個實驗室在沸騰下做的，迴流是讓蒸發的溶液再迴流到燒瓶里，冷凝管本身是冷的，足夠把蒸汽液化了，今天我們剛做這個實驗，，

⑺ 如何制備己二酸

苯，還原成環己烷，鹵化得到一鹵取代環己烷，一鹵取代環己烷在鹼性下發生消除反應得到環己烯，高錳酸鉀氧化環己烯得到己二酸

⑻ 實驗室合成己二酸二丁酯的簡單方法

用己二酸和丁醇，用濃硫酸做催化劑，加熱即可。

⑼ 實驗二十用環己酮制備己二酸的純化過程

蔣永生等以聚乙二醇為相轉移催化劑，在功率為50W的超聲波作用下，採用30%的硝酸氧化環己醇合成己二酸。在反應過程中，廢氣中的NO2質量濃度明顯減小，吸收處理完全，減少了NO2對大氣環境的污染，己二酸的產率可達到46%。採用稀硝酸氧化環己醇未見有明顯產品生成，表明聚乙二醇-300有較好的催化效果，當相轉移催化劑的用量為2%時，具有很明顯的催化效果。超聲波及相轉移催化劑在反應中均有重要作用，超聲波作用時間為40min最佳。馬祖福等研究了以Na2WO4·2H2O為催化劑，磺基水楊酸為配體，採用清潔的雙氧水為氧化劑催化氧化環己醇合成己二酸。採用正交設計的方法，綜合考慮了催化劑與配體比例、催化劑用量及反應時間對反應的影響，以及各因素之間的相互作用對試驗結果的影響，確立最佳反應條件。在反應初期形成過氧鎢酸鹽有機酸配位化合物，此活性中心不但具有載活性氧物種，而且具有一定的親油性，使雙相體系中發生在水相里的氧化和水解反應易於進行，催化效果較好。該反應操作簡單，易於控制，且副產物只有水，是一種對環境友好的合成路線。王向宇等研究了以精苯為原料制備環己烯的工藝條件。精苯在釘催化劑的存在下控制一定的溫度、壓力可以生成環己烯和環己烷。苯的轉化率為40%-50%，其中環己烯的選擇性為80%。再在高硅沸石催化劑存在下，控制一定的濃度、壓力，可使環己烯水化生成環己醇。環己烯的轉化率為10%，環己醇的選擇性為99%。環己醇被硝酸氧化即可製得己二酸。採用該工藝生產己二酸具有產品質量好，純度高的特點。此外，精苯在部分加氫時的反應條件溫和，加氫及水合反應均在液相中進行，操作安全，不需採取專門的安全措施；副產品少，環己烷是唯一的副產品，它也可以作為化學試劑出售；加氫和水合反應過程不像傳統工藝那樣產生一元酸、二元酸、酯等，廢液量少，環保投資低，具有環保優勢；生產過程不存在設備結垢問題，不存在堵塞問題，因此事故少、維修少；能耗低，生產成本較低。宮紅等採用長鏈的伯銨或叔胺的硫酸鹽為相轉移催化劑，在Na2WO4·2H2O的作用下，以高錳酸鉀氧化環己醇制備己二酸。反應條件溫和，不產生有毒氣體，反應速度快、產率較高。值得注意的是，若不用此相轉移催化劑，且沒有控制好高錳酸鉀的滴加量，會造成沖料而引起爆炸。楊秀英用聚乙二醇(PEG-6000)、十二烷基硫酸鈉(SDS)等作為環己醇液相氧化製取己二酸的相轉移催化劑，實驗發現SDS在高錳酸鉀氧化環己醇的反應中具有較好的相轉移催化作用，改變了反應體系的微環境，能夠提高己二酸的收率。Bfziat等使用廉價、清潔空氣作為氧化劑，用碳作為載體，鉑為催化劑C(Pt)：5.4%，在液相體系中由環己醇合成了己二酸。在溫度423
K、壓力5
MP時己二酸的轉化率、選擇性均為50%，主要副產物為戊二酸和丁二酸。該反應以清潔、廉價的空氣作為氧化劑，對在水相中由環己醇合成有價值衍生物，也是一種比較理想的氧化方法。

⑽ bocnh2綠色合成的實驗目的

己二酸的綠色合成實驗報告一、實驗目的：通過己二酸的制備,了解傳統合成方法的劣勢和綠色合成方法的優勢;、熟悉催化劑無需回收條件下的循環使用。

己二酸酸味柔和且持久，在較大的濃度范圍內pH值變化較小，是較好的pH值調節劑。GB2760-2007規定，本品固體飲料，其最大使用量是0.01g/kg；也可用於果凍和果凍粉，用於果凍的最大使用量為0.01g/kg；用於果凍粉時，可按沖調倍數增加使用量。

主要用途：

己二酸主要用作尼龍66和工程塑料的原料，也用於生產各種酯類產品，還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料，各種食品和飲料的酸化劑，其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。

己二酸也是醫葯、酵母提純、殺蟲劑、粘合劑、合成革、合成染料和香料的原料。