硝基苯合成实验装置图

㈥ 高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。10分钟后，硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：

1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

㈦ 实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（）A．可用于分离苯和硝基苯的混合

A．苯和硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离，装置符合要求，故A正确；
B．应用四专氯化碳，否则不能属起到防止倒吸的作用，故B错误；
C．氯化铵易分解生成氨气和氯化氢，在温度稍低时有生成氯化铵，应用氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气，故C错误；
D．应加热170℃时制备乙烯，题中缺少温度计，无法控制温度，故D错误．
故选A．

㈧ 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示．请回答下列问题：（1）反应需在55～60

（1）图中给反应物加热的方法是水溶加热，水域加热便于控制温度，受热均匀，
故答案内为：水浴加热容；便于控制温度、受热均匀；
（2）配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去，配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中，并不断振荡，以防止溅出伤人，
故答案为：浓硫酸、浓硝酸；
（3）苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水，反应方程式为：；
（4）由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质，应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低，装置缺少冷凝回流装置，
故答案为：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染；
（5）产品精制，应先水洗，溶解混有的酸，再加入碱中和，然后水洗、干燥，最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①，
故答案为：B．

㈨ 下列实验装置图正确的是（）A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏C．实验室制硝基苯D．实验室制乙

A．常温下，虽然乙烯和空气不反应，但乙烯的相对分子质量接近于空气，所以不能版用排空气法收集权，乙烯难溶于水，需用排水法收集，故A错误；
B．蒸馏时，温度计应位于蒸馏烧瓶支管口附近测蒸气的温度，为充分冷凝，应从下端进水，上端出水，故B错误；
C．苯和硝酸沸点较低，易挥发，用长玻璃导管冷凝，制硝基苯的温度是50-60℃，水浴加热可以使反应物受热均匀，并且温度容易控制，图示装置正确，故C正确；
D．电石成分为碳化钙，实验室利用碳化钙与水反应制取乙炔，此反应大量放热，会损坏启普发生器，生成的氢氧化钙是糊状物，会堵塞反应容器，故不可利用启普发生器制取，故D错误．
故选C．

㈩ 下列说法正确的是（）A．图1为实验室制备硝基苯的装置B．图2中振荡后下层为无色C．图3装置可以达到验

A．苯和硝酸易挥发，应在密闭容器中反应，该装置不能用于制备硝基苯，专故A错误；
B．氢氧化钠可与属溴反应，且四氯化碳密度比水大，可观察到振荡后下层为无色的现象，故B正确；
C．醋酸易挥发，生成的二氧化碳中混有乙酸，不能达到实验目的，故C错误；
D．乙醇易挥发，可与高锰酸钾发生氧化还原反应，应排除乙醇的干扰，故D错误．
故选B．