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精致苯甲酸实验装置图

发布时间:2021-02-25 09:03:00

❶ 苯甲酸提纯实验

对,减少损失。加热,水一定要蒸发的。再加入少量水,防止溶质析出,减少损失

❷ 对氯苯甲酰苯甲酸的制备反应装置图

在无水三氯化铝催化剂存在下氯苯与苯二甲酸酐作用氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代生成对氯苯甲酰苯甲酸这个反应是付—克反应Friedel-Craftsreaction的一种类型属C—酰化反应。

实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备)

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理:
乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酰酐,在少量浓硫酸(或干燥的氯化氢,有机强酸等)催化下,脱水而制得的。
主反应:

副反应:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。
注意:
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成:

1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度, 或连续的移去产物酯和水(通常是借形成共沸混合物来进行)的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃~80℃,而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ ~135℃ 。在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
三、实验操作:
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸(足量)。(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。)
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。(注意:用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃-85℃即可。)维持反应20分钟。
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。(重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可)
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。
四、实验产率的计算:
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.045(mol)×180(g/mol)=8.1g

❹ 苯甲酸的实验室制备

采用苯甲酰氯和甲醇反应。(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当内作催化剂,而且可以中容和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高。
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热。
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液体--苯甲酸甲酯。

❺ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图

❻ 苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和

(1)抄a布氏漏斗
(2)控制氧化袭反应速率,防止发生暴沸
(3)甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠
(4)过滤速度快
(5)C
(6)冷水

❼ 实验室制取苯 苯甲酸钠与碱石灰共热生成苯的实验装置有哪些有图更好

试管(附橡皮塞、导管)、锥形瓶(收集器)酒精灯(加热装置),最好再有冷凝装置与尾气处理装置.(苯有一定毒性)

❽ 请问实验室怎样制备苯甲酸的啊急用!!!!

上面抄的制备方法不是很理想。袭
酯化反应一旦遇见空间位阻很大的,例如上面的苯甲酸的苯环,就不行了。
我们应该采用苯甲酰氯和甲醇反应。(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂,而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高。
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热。
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液体--苯甲酸甲酯。

❾ 请画出苯甲酸重结晶的流程图,解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙!!

苯甲酸重结晶的流程步骤如下:

1、预热漏斗:将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注:在热过滤过程中,玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2-3个玻璃珠放入锥形瓶中,置于电炉上加热至微沸点,使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯,准备约50ml蒸馏水,同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅,把一堆滤纸进入漏斗,滋润和少量的热水,把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架,和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液体,不要等到过滤完成后,在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。)所有的溶液经过过滤后,用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后,将滤液盖在装有滤液的烧杯上,放置一边,用冷水冷却,以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全,布的漏斗湿(滤纸与少量的冷水润湿性,吸收),使晶体和母液分离,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,润湿,再干,重复1-2次,最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面(白色鳞片状)干的菜

6、称重:CFR/_g法纯化苯甲酸;计算产量:纯/粗*100。

(9)精致苯甲酸实验装置图扩展阅读:

实验现象:

1、在加热过程中,苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中,不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出,一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上,无法过滤

3、在冷却过程中,烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中,晶体中的水分逐渐减少,出现小块

实验原理:

再结晶原理:它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度,包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂,并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾,和不溶性杂质趁热过滤,滤液冷却和结晶,晶体进行收集和干。

❿ 苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合

(1)①该实验过程中,给试管中的混合液体加热若不均匀,容易发生倒吸现象,实验试管Ⅱ中的导管不插入液面下,目的是防止倒吸;
故答案为:防止倒吸;
②乙酸与乙醇发生酯化反应,需浓硫酸作催化剂,该反应为可逆反应,浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动,所以浓硫酸的作用为催化作用、吸水作用;
故答案为:催化剂;吸水剂;
③氢氧化钠溶液是强碱溶液,生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解;
故答案为:否;氢氧化钠是强碱,促进乙酸乙酯水解;
(2)①如果使用制取乙酸乙酯的装置,反应过程中加热,会使乙醇大量蒸馏出去,乙醇挥发混入酯中,降低反应物的利用率,实验效率大大降低,
故答案为:如果使用制取乙酸乙酯的装置,会使乙醇大量蒸馏出去,实验效率大大降低;
②酯化反应是可逆反应,使用分水器不断分离除去水,促进酯化反应正反应方向进行,提高生成酯的产量,
故答案为:分离反应过程中生的水,促进酯化反应向正反应方向进行;
(3)①由实验过程分析可知,将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,是洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸,应选择饱和碳酸钠溶液,故答案为:饱和Na2CO3
②用分液漏斗分出有机层得粗产品,水层用乙醚萃取后,醚层与粗产品合并,减少产品的损耗,故答案为:萃取;
③操作③采取蒸馏的方法,将苯甲酸乙酯与乙醇、水分离,由苯甲酸乙酯的沸点可知应收集沸点212.6℃的馏分,故答案为:蒸馏.

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