❶ 苯甲酸提纯实验
对,减少损失。加热,水一定要蒸发的。再加入少量水,防止溶质析出,减少损失
❷ 对氯苯甲酰苯甲酸的制备反应装置图
在无水三氯化铝催化剂存在下氯苯与苯二甲酸酐作用氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代生成对氯苯甲酰苯甲酸这个反应是付—克反应Friedel-Craftsreaction的一种类型属C—酰化反应。
❸ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备)
乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理:
乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酰酐,在少量浓硫酸(或干燥的氯化氢,有机强酸等)催化下,脱水而制得的。
主反应:
副反应:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。
注意:
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成:
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度, 或连续的移去产物酯和水(通常是借形成共沸混合物来进行)的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃~80℃,而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ ~135℃ 。在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
三、实验操作:
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸(足量)。(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。)
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。(注意:用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃-85℃即可。)维持反应20分钟。
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。(重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可)
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。
四、实验产率的计算:
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.045(mol)×180(g/mol)=8.1g
❹ 苯甲酸的实验室制备
采用苯甲酰氯和甲醇反应。(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当内作催化剂,而且可以中容和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高。
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热。
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液体--苯甲酸甲酯。
❺ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图
❻ 苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和
(1)抄a布氏漏斗
(2)控制氧化袭反应速率,防止发生暴沸 (3)甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠 (4)过滤速度快 (5)C (6)冷水 ❼ 实验室制取苯 苯甲酸钠与碱石灰共热生成苯的实验装置有哪些有图更好 试管(附橡皮塞、导管)、锥形瓶(收集器)酒精灯(加热装置),最好再有冷凝装置与尾气处理装置.(苯有一定毒性) ❽ 请问实验室怎样制备苯甲酸的啊急用!!!!
上面抄的制备方法不是很理想。袭 ❾ 请画出苯甲酸重结晶的流程图,解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙!! 苯甲酸重结晶的流程步骤如下: 1、预热漏斗:将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注:在热过滤过程中,玻璃漏斗的温度也应保持不变 2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2-3个玻璃珠放入锥形瓶中,置于电炉上加热至微沸点,使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯,准备约50ml蒸馏水,同时放在电炉上加热 3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅,把一堆滤纸进入漏斗,滋润和少量的热水,把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架,和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液体,不要等到过滤完成后,在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。)所有的溶液经过过滤后,用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。 4、冷却结晶过滤后,将滤液盖在装有滤液的烧杯上,放置一边,用冷水冷却,以使结晶尽快完成 5、抽滤后结晶完全,布的漏斗湿(滤纸与少量的冷水润湿性,吸收),使晶体和母液分离,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,润湿,再干,重复1-2次,最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面(白色鳞片状)干的菜 6、称重:CFR/_g法纯化苯甲酸;计算产量:纯/粗*100。 (9)精致苯甲酸实验装置图扩展阅读: 实验现象: 1、在加热过程中,苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中,不存在不溶物。 2、晶体在热过滤过程中析出,一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上,无法过滤 3、在冷却过程中,烧杯中出现大量的白色晶体 4、在提取和过滤过程中,晶体中的水分逐渐减少,出现小块 实验原理: 再结晶原理:它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度,包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂,并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾,和不溶性杂质趁热过滤,滤液冷却和结晶,晶体进行收集和干。 ❿ 苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合
(1)①该实验过程中,给试管中的混合液体加热若不均匀,容易发生倒吸现象,实验试管Ⅱ中的导管不插入液面下,目的是防止倒吸; 与精致苯甲酸实验装置图相关的资料
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