Ⅰ 白酒总酯的检验方法步骤
指示剂法测量白酒总酯
原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液
3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。
4.分析步聚
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
Ⅱ 白酒总酯实验的空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积是多少
你好 正常情况下 白酒总酯空白消耗硫酸标准溶液的值在 23-24ml这个范围(数值来自于检测中心),
Ⅲ 白酒总酯测定中 求空白试验消耗的硫酸标准溶液体积数值
直接无酯乙醇用不就行了,我用95%酒精和无水乙醇都做过,消耗的硫酸相差很小,0-0.1ml左右
Ⅳ 白酒总酯测定中回流液下不去怎么回事
这种情况有两种可能:
1、加热的电炉子加热太快,给它档位降低,缓慢加热。
2、回流管太细,表面张力大。
Ⅳ 球化学实验中蒸馏和回流的装置图
我空间的相册里有
Ⅵ 如何测定白酒中总脂含量
1 酒精度是指在℃时100ml酒样中,含酒精的ml数。检验时,将样品注入洁净、干燥量筒 内静置,待酒中气泡消失后,放入经过检定的温度计和酒精计,待温度计读数稳定后,读取 酒度与温度,根据读得示值,查酒精与温度换算表,校正为20℃时的酒度。本法称酒精计测 定法。
2 总酸指发酵时的羧酸,包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在国家标准中都作 了规定。检验时,吸取样品50ml,注入250ml三角瓶中,加入酚酞指示剂3滴,以0 1倍当量 氢氧化钠溶液滴定至微红色,保持30s不褪色,记录消耗0 1倍当量氢氧化钠溶液的ml数, 然后计算总酸含量。本法称容量分析法。
3 总酯是白酒中含酯的总量,酯是白酒中主要芳香成分,它是醇类和羟酸酯化学反应产物 ,在酒的发酵后期形成较多,所以发酵时间长的酒香,总脂含量在国家标准中有规定。检验 时,将试样注入瓶内,然后加入指示剂,待试样处理好后进行滴定,最后根据消耗0 1倍当 量硫酸溶液数量计算出总酯含量。本法也是容量分析法。
4 固形物:酒中固形物含量以g/l表示。固形物含量在国家标准中都有规定。检验时,吸 取酒样50ml,注入已干燥至恒重的100ml瓷蒸发器内,置沸水浴上,蒸发至干。将蒸发器放 入100~105℃烘箱内烘2h,取出置于干燥器内,30min后称重,然后在放入100~105℃烘箱 内烘1h,两次称重之差不得超过0 0003g,最后进行计算。本法称为重量法
Ⅶ 白酒中总脂的测定
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2
全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
2.3 碱式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.试剂和溶液
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配制与标定。
3.2 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配制。
3.3
硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配制与标定。
3.4
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603配制。
4.分析步聚
&nbs文章来源华夏酒报p;
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;
50.0——吸取样品的体积,单位为mL。
所得结果应表示至两位小数。