有机纯化实验装置

❶ 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同

一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以要用到专混合溶属剂，利用其在不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净，否则可能会黏住！

❷ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图：

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：

防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

❸ 有机化学分离提纯实验

萘是非极性化合物，易溶于有机溶剂如乙酸乙酯，不溶于水溶液，版

苯甲酸，苯酚都权是有机酸，分子形式溶于有机溶剂，但可以溶于碱性溶液如饱和碳酸钠溶液，此时，苯甲酸或苯酚以阴离子形式存在于水溶液中，而不溶于有机溶剂。
苯胺是碱性的，分子形式溶于有机溶剂，但可以溶于酸性溶液如稀盐酸溶液，此时，苯胺以阳离子形式存在于水溶液中，而不溶于有机溶剂。
这道题就考了相似相容，液液萃取和简单有机酸碱化合物。
举一个例子，把第三组混合物转移到分液漏斗中，再加入1M的稀盐酸溶液，震摇，静置分层，乙酸乙酯层只含有萘，盐酸层只含有苯胺的盐酸盐。该溶液再加氨水碱化，乙酸乙酯提取可得苯胺。

❹ 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时,在仪器装置和操作上有什么不同

一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以回要用到混合溶剂，利用其在答不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净，否则可能会黏住！

❺ 化学实验产品纯化的手段和详细原理

常用的方法是重结晶和蒸馏。有机酸可以溶解在碱中，再加酸调出。

❻ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

❼ 以有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，仪器装置和操作有什么不同

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解专固体，同时需要安装回属流装置，防止有机溶剂受热挥发。水做溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石。且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

❽ 有机合成中化合物的纯化可采用什么方法纯化的化合物可用什么现代仪器来表征测定该化合物的结构!

纯化的话 如果已经是粗产品（95%以上），柱色谱、重结晶、GPC、升华
表征 1H-NMR、13C-NMR、元素分析、质谱，能长出单晶就做SXRD

❾ 谁有在实验室用有机溶剂提取辣椒素及纯化的具体实验步骤啊最好有检测方法的，不胜感激啊！

已发送，请注意查收。

❿ 乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么

乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么
将液体加热至沸点，使液体变为气体专，然后再将蒸气冷凝为液属体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。