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苯甲酸苯甲醇的制备实验装置图

发布时间:2021-02-24 00:52:12

Ⅰ 苯甲酸和苯甲醇的制备时,为什么苯甲酸的收率高

1、主要原因是苯甲醛在空气中可以被氧化为苯甲酸,这是在大气环境下实验时无法避免的空气氧化,从而导致苯甲酸产量相对增加。

2、在分液分离产物时,苯甲醇会少量溶解于水相,不可避免地损失少量产量,而苯甲酸钠则不溶于醚相。

3、苯甲醇相比于苯甲酸熔沸点更低常温下更加容易挥发,不过此因素影响程度相对较小。

利用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。

白色的糊状物其实就是反应生成的苯甲酸盐,因为苯甲酸盐在水中的溶解度不是很大,所以后面加入足够量的水(约60ml)时,白色糊状物就会溶解。

(1)苯甲酸苯甲醇的制备实验装置图扩展阅读

苯甲酸和苯甲醇的制备方法:

1、向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液,搅拌,待放出气体后分层,下层为苯甲酸钠溶液,向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体,过滤。

2、向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入co2,苯酚沉淀游离出来,过滤。

3、相上层的有机相中加入适量盐酸,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯,分液向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液,分层,上层为游离出来的苯胺,分液。

利用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。

Ⅱ 苯甲酸和苯甲醇的制备实验中乙醚提取液提取的是什么为什么要用饱和NaHSO3溶液洗涤

乙醚萃取的就是产物。
酸性高锰酸钾将甲苯氧化为苯甲酸,用乙醚萃取生成的苯甲酸。
用还原性的亚硫酸氢钠将过量的高锰酸钾去除。

Ⅲ 苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸:
用KMnO4将甲苯氧化直接生成苯甲酸。在圆底烧瓶中加入KMnO4,Na2CO3和水,用小火加热专混合物,稍冷,再加入甲苯和属沸石,然后将烧瓶连接在回流冷凝管器上,加热回流约1h。冷却烧瓶内容物至室温,用10%的HCl酸化,再少量分批加入固体的NaHSO3至使溶液褪色为止。混合物完全冷却后,减压抽滤,并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。再用少量的沸水溶解产物进行重结晶,趁热抽滤,并用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗液,让滤液慢慢冷却结晶。抽滤,干燥,称重,即得苯甲酸。添加量根据制备量计算。
苯甲醇:
苯甲醛和氢氧化钠反应生成苯甲酸钠和苯甲醇,利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中沸点相差较大,且甲苯和苯甲醇的沸点也相差较大的原因,利用甲苯将苯甲醇萃取出来用直形冷凝管蒸馏讲甲苯蒸出来(甲苯沸点111C,而直形冷凝管回流温度在140C以下)再用空气冷凝管将苯甲醇蒸出来,(空气冷凝管适用于沸点在140C以上的蒸馏,苯甲醇沸点为206C左右),注意控制温度在204-206之间,太高会有副产物(如苯甲酸)生成

Ⅳ 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:

(1)苯甲醛不来稳定易被氧化源生成苯甲酸,从而会使苯甲醇的产量减少,所以为防止苯甲醇的产量减少,所以所加的苯甲醛是新蒸过的,
故答案为:保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少;
(2)用于萃取的仪器是分液漏斗,碳酸钠溶液呈碱性,能和酸反应生成二氧化碳,所以加入碳酸钠的目的是除去醚层中极少量的苯甲酸,
故答案为:分液漏斗;醚层中极少量的苯甲酸;
(3)加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气,起到干燥的作用,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤,
故答案为:干燥剂;过滤;
(4)203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度,实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体,冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B,需要几次溶解后再结晶的操作,进行析出提纯,操作方法为:重结晶,
故答案为:苯甲醇;水浴加热;重结晶.

Ⅳ 苯甲醇和苯甲酸的实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备
发布时间:2007-10-7 浏览次数:1061次
一、目的

1、悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。

2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、试剂

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (饱和)

Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4

四、实验步骤

1、加料,歧化反应 :125ml锥形瓶中,加9g NaOH ,9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。

2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。

3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3, 盐

4、干燥,蒸馏: 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396,约4-5g.

5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC

Ⅵ 苯甲酸苯甲醇的制备实验是根据什么原理从苯甲醇和苯甲酸钠的水溶液中分离出苯甲醇的

用蒸馏的方法. (可以将甲苯醇蒸发出来)
因为甲苯酸钠是离子化合物 其沸点较高 而苯甲醇的沸点较低

Ⅶ 实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,已知反应原理: 苯甲醛易被空气氧化;苯甲醇的沸点为205.3℃;苯

(1)A(2)分液(3)蒸馏苯甲醇
(4)过滤苯甲酸(5)b 34.8℃

Ⅷ 苯甲酸和苯甲醇的制备中用饱和亚硫酸氢钠和10%碳酸钠溶液洗涤的目的是什么

除去未反应的苯甲醛和苯甲醇中的苯甲酸。

无α-氢的醛类(如芳香醛、甲醛回等)答与浓的强碱溶液作用时,发生分子间的自身氧化还原反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反应称为Cannizzaro 反应。

反应过程中烧瓶中漂浮有较多的白色凝胶状物质,迟迟不能达到反应终点,苯甲醛过量或苯甲醛中含有苯甲酸(不是新蒸过的),致使反应体系中苯甲酸钠盐过量,或回流温度较低,用户需要提高回流温度或补加少量水。

(8)苯甲酸苯甲醇的制备实验装置图扩展阅读:

注意事项:

当甲醛存在时,甲醛在反应中被氧化成甲酸盐,而苯甲醛只发生还原反应,全部变成苯甲醇。这是因为甲醛位阻比苯甲醛小,氢氧根更容易进攻甲醛的羰基,然后产生H-负离子,去还原苯甲醛。

发生坎尼扎罗反应的醛在结构上要求是无α-H的醛,如苯甲醛、呋喃甲醛等;发生羟醛缩合反应的醛在结构上要求具有α-H的醛,如乙醛、丙醛等。

Ⅸ 苯甲醇和苯甲酸的制备实验问题 1.为什么要振摇白色糊状物是什么 2.各步洗涤分别除去什么 3

充分反应 二苯酯

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