检测沸程装置

1. 石棉的检测方法

苯甲酸

1
主题内容的确定与适用范围本标准规定了酱油，果汁，果酱等食品中山梨酸，苯甲酸含量的测定。
本标准适用于酱油，果汁，果酱等食品中山梨酸，苯甲酸含量进行测定。
最低检出浓度：1微克的气相色谱法最低检出量，样品的色谱分析时，1G，为1mg / kg的最低检测浓度。
第一条气相色谱法（第一方法）
2原理
样品酸化，用乙醚山梨酸，苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器萃取，用气相色谱分离测定，与标准系列定量比较。
3试剂
3.1醚：无过氧化物。
3.2石油醚：沸程3060℃。
3.3盐酸。
3.4无水硫酸钠干燥。
3.5盐酸（1 + 1）：取盐酸，用水稀释到200毫升100毫升。氯化钠溶液（40克/ L），加少量盐酸（1 + 1）和酸化的：
3.6的酸性的氯化钠（40克/ L）的溶液中。
3.7山梨酸，苯甲酸标准溶液：精密称取山梨酸，苯甲酸各0.2000克，放入100mL量瓶中，用石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶剂中溶解并稀释至刻度。该溶液相当于每毫升山梨酸或苯甲酸为2.0mg。
3.8山梨酸，苯甲酸标准溶液：吸取山梨酸，用石油醚苯甲酸标准溶液适量 - 乙醚混合溶剂（3 + 1）到每毫升酸或苯甲酸的等效50,100,150,200,250mg山梨糖醇。
4
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。
5分析步骤
5.1样品提取
称取预混合的样本，置于25毫升塞住量筒的2.50克，加盐酸0.5毫升（1 + 1），酸化，萃取两次，用乙醚15,10mL各摇动1分钟，上部吸入乙醚萃取物与另一筒的25毫升塞。将合并的乙醚萃取。酸性溶液用3毫升钠（40克/ L）洗涤两次，静止15分钟，用滴管在无水硫酸钠和醚层过滤到25mL量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。吸取5毫升乙醚提取液5毫升刻度具塞试管中，在40℃水浴中蒸发至干，加入2毫升石油醚 - 乙醚（3 + 1）混合溶剂的残留物溶解，备用。
5.2参考条件
5.2.1色谱柱：玻璃柱中，直径为3mm，长2m，内部涂有5％（米/米）DEGS + 1％（米/米）的6080目H 3 PO 4的固定剂CHROMOSORBWˉˉAW。
5.2.2气体流速：载气为氮气，50毫升/分钟（氮和空气，氢气比由每个乐器不同模型选择其最佳比例的条件下）。
5.2.3温度：进230℃;检测器230℃;在170℃柱温度下进行。
5.3测定
注射2μL标准系列中的气相色谱的各浓度标准液，可以在不同浓度的山梨酸，苯甲酸的峰高度来测量，横坐标的浓度，对应的峰高度值，纵轴，绘制标准曲线。
2μL同时注入样品溶液。测定用的峰高定量的标准曲线比较。
5.4

计算公式：内容X1--山梨酸或苯甲酸的样品中，克/千克;
m1--由样品溶液的山梨酸或苯甲酸，微克的质量决定;
V1--石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶剂的体积，毫升;
V2--测定时，样品体积，μL;质量
m2--样品，克;
画时5--测量醚提取物，溶液的体积;总成交量
25--样品乙醚提取液，溶液。
通过1.18苯甲酸的测定量相乘，苯甲酸是样品中的钠含量。
结果呈现：报告算术平均值的2显著数字。
5.5允许
穷人相对差≤10％。

2. 高效液相色谱仪的最基本组件和梯度洗脱的含义,种类是什么

一、参考网络：http://ke..com/view/971281.htm
在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。

气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。

高效液相色谱的类型

广义地讲，固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相，也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。

通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实，有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。按分离机理，有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处，或是在分离过程上有所不同，通常被赋予了比较固定的名称。

现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。

液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

二、梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。
梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。
梯度洗脱的原理：
流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。
梯度洗脱特点：
提高柱效，改善检测器的灵敏度。当样品中的一个峰的k值和最后一个峰的k值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B。
梯度洗脱装置示意图2 梯度洗脱示意图1（梯度洗脱参考：http://ke..com/view/1311799.htm）
如图（两个图一种原理，前者为洗脱装置和柱子之间封闭，适用于配备压力泵的色谱柱，后者为洗脱装置和柱子之间隔离开来，是梯度洗脱的简易装置。）：两个容器放于同一水平上，两容器连通，B与柱相连，当溶液由B流入柱时，A中的溶液就会自动来补充，经搅拌与第一容器的溶液相混合，这样流入柱中的缓冲液的洗脱能力即成梯度变化。
洗脱时应满足以下要求：①洗脱液体积应足够大，一般要几十倍于床体积，从而使分离的各峰不致于太拥挤。②梯度的上限要足够高，使紧密吸附的物质能被洗脱下来。③梯度不要上升太快，要恰好使移动的区带在快到柱末端时达到解吸状态。目的物的过早解吸，会引起区带扩散；而目的物的过晚解吸会使峰形过宽。
梯度洗脱可分为低压梯度(又称为外梯度)和高压梯度(又称为内梯度)。
(1)低压梯度装置。低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混
合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。
(2)高压梯度装置。由两台(或多台)高压输液泵、梯度程序控制器(或计算机及接口板控
制)、混合器等部件所组成。两台(或多台)泵分别将两种(或多种)极性不同的溶剂输入混合
器，经充分混合后进入色谱柱系统。

3. 沸程宽是什么

1、宽沸程是与窄沸程相对而言，一般而言混合物都是宽沸程的。
2、沸程：液版体开始馏权出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。宽沸程特是指沸点范围比较宽的物质。
3、参考：物质的熔沸点并不是一个点，而是一个温度区间，称为熔沸程。对于晶体来说，物质越纯，它的熔程、沸程就越短，纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃），而混合物则没有固定的沸点，或者说混合物的沸程较大，例如汽油的沸程为40~150℃。对于晶体试样，熔程、沸程可以定性地作为物质纯度的标准。

4. 什么是沸程

蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末专馏温度属，两个温度之差为沸程。

对于晶体来说，物质越纯，它的熔程、沸程就越短，纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃），而混合物则没有固定的沸点，或者说混合物的沸程较大。

(4)检测沸程装置扩展阅读：

测量沸程时的注意事项

1、安装的整套装置要处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上；注意烧瓶不可抵住电热套，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂。

2、冷凝管与蒸馏烧瓶的支管相连接时，应小心，用力适度，否则会将支管折断。蒸馏烧瓶的支管伸出塞子不能过长或过短。

3、沸石必须在加热前加入，如忘记加沸石，应先停止加热，待液体冷却后，再补加沸石。沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。

4、实验完毕，先停火后停水，稍冷后拆仪器，其顺序恰好与安装顺序相反。 

5. 有机化工原料检测项目有哪些

纯度及杂质含量、酸度、水分、色度、蒸发残留量、结晶点、羟基化合物、阻聚剂、过氧化物、PH值、总醛含量、沸程、醇含量、密度等。

6. 工业用顺丁烯二酸酐检测的检测项目有哪些呢

工业用顺丁烯二酸酐检测项目：纯度及杂质含量、酸度、水分、色度、蒸发残留量、结晶点、羟基化合物、阻聚剂、过氧化物、PH值、总醛含量、沸程、醇含量、密度等。

7. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用

这些原理方面的知识到专业论坛里去学习时最好不过的了~~一来版友会发很全的资料共享，二来还有热心的版友用通俗易懂的语言进行解读呢~~
我常常到仪器信息网论坛（http://files.instrument.com.cn/bbs/）上学习~个人认为那里资料很全，更为可贵的是版友原创的东西很多~~不像大多数论坛都是转来转去的资源~~~

气相色谱版地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_25.htm

一般的讲气相色谱仪的组成部分:

（1）载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）

（3）分离系统：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）

（4）检测系统：包括检测器，控温装置

（5）记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站

这五大系统的详细说明如下：（气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统）

1. 气路系统

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。

2. 进样系统

进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

（1）进样器

液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。

（2）气化室

为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

3. 分离系统

分离系统由色谱柱组成。

色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ～ 4mm，长1 ～ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～ 0.5mm，长度30 ～300m，呈螺旋型。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

4. 控制温度系统

温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

5.检测和放大记录系统

（1）检测系统

根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。

（2）记录系统

记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

这里为您找了一些资源，希望能够帮到您~

气相色谱原理：
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf

基础知识（各种色谱书籍和培训讲义，资料汇总）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各种国产气相色谱使用说明书
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有关安捷伦的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有关岛津的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相关资料（比较全）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 气相色谱资料汇总
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各种气相操作规程集结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/

六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
气相六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有关色谱柱的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色谱柱的安装与故障处理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537

或者您可以参看气相色谱版资料总结：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml

8. 求气相色谱仪的结构介绍，越详细越好

无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。各单元功能1)气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米，长 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米，长 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱，其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相，一般用圆形框架绕成圈状，以放人 GC 柱箱中。4) 检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5) 数据采集及处理系统：采集并处理检测系统输入的信号，给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据采集处理系统。工作原理原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。 根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。 配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

9. 国产19标准磨口蒸馏装置哪里有卖

泰州化学玻璃仪器有卖的