实验室制取硝基苯的实验装置图

㈧ 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

㈨ 下列实验装置图及实验用品均正确的是（部分夹持仪器未画出）（）A． 实验室制硝基苯B． &nb..

A．制备硝基苯，需浓硫酸与浓硝酸的混和酸，此反应为放热反应，而苯和浓硝内酸都是易挥发物质，因此要设计容冷凝装置，在50-60℃下发生反应，因此需水浴装置，需温度计测量反应的温度，故A正确；
B．冷凝时，水需充满冷凝器，为了防止冷凝器冷凝时，受热不均匀破裂，冷凝水应下进上出，故B错误；
C．实验室制乙烯，需浓硫酸和乙醇加热到170°C，否则温度过低生成副产物乙醚，温度过高，乙烯被氧化，所以温度计应在混合液中，故C错误；
D．实验室制备乙酸乙酯时，加热不均匀易造成Na₂CO₃溶液倒流进加热反应物的试管中，导致试管破裂，由于混合物中含有乙醇和乙酸，易溶于水，易生产倒吸，实验时导管不能插入到液面以下，故D错误；
故选A．

㈩ 下列实验装置图正确的是（）A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏C．实验室制硝基苯D．实验室制乙

A．常温下，虽然乙烯和空气不反应，但乙烯的相对分子质量接近于空气，所以不能版用排空气法收集权，乙烯难溶于水，需用排水法收集，故A错误；
B．蒸馏时，温度计应位于蒸馏烧瓶支管口附近测蒸气的温度，为充分冷凝，应从下端进水，上端出水，故B错误；
C．苯和硝酸沸点较低，易挥发，用长玻璃导管冷凝，制硝基苯的温度是50-60℃，水浴加热可以使反应物受热均匀，并且温度容易控制，图示装置正确，故C正确；
D．电石成分为碳化钙，实验室利用碳化钙与水反应制取乙炔，此反应大量放热，会损坏启普发生器，生成的氢氧化钙是糊状物，会堵塞反应容器，故不可利用启普发生器制取，故D错误．
故选C．