凝固点降低实验装置的使用方法

『壹』 凝固点降低公式在什么条件下才适用

凝固点降低法测相对分子量的公式在什么条件下才能适用
凝固点降低法测定专溶质的摩尔质属量是利用稀溶液的依数性进行测量的.公式做了简化,因此只有在稀溶液条件下方可使用,溶液浓度高了偏离依数性公式,浓度太低了,依数性变化不明显.所以利用依数性只能粗略的计算相关指标,然而用依数性对体系进行定性判断是具有很好的指导意义的.凝固点(析出固态纯溶剂时)降低稀溶液当冷却到凝固点时析出的可能是纯溶剂,也可能是溶剂和溶质一起析出.当只析出纯溶剂时,即与固态纯溶剂成平衡的稀溶液的凝固点tf比相同压力下纯溶剂的凝固点tf低.

『贰』 凝固点降低法测摩尔质量拜托各位了 3Q

凝固点降低法测摩尔质量 一、目的要求 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 通过实验掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理， 加深对稀溶液依数性质的理解。 二、原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。 稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为： 式中，△Tf为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂A的凝固点；△ fHm(A)为纯溶剂A的摩尔凝固热； XB为溶液中溶质的摩尔分数；MA是溶剂A的摩尔质量； bB是溶质的质量摩尔浓度， 是指每1千克溶剂中所含溶质的摩尔数，单位为mol·kg-1； Kf称质量摩尔凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关， 单位为K·kg·mol-1，下表给出部分溶剂的常数值： 溶剂 水 醋酸 苯 环己烷 环己醇 纯溶剂凝固点Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固点降低常数Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf ，并测得该溶液的凝固点降低值 ，以及溶剂和溶质的质量WA，WB， 就可以由上式推得如下的计算溶质B的摩尔质量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时， 在未凝固之前温度将随时间均匀下降， 开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液－ 固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降（ 见图4－1a）。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却曲线（ 如图4－1b）所示。对溶液来说除温度外，尚有溶液的浓度问题。 与凝固点相应的溶液浓度，应该是平衡浓度，当有溶剂凝固析出时， 剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降（见图4－ 1c），考虑到溶剂较多，通过控制过冷程度，使析出的晶体很少， 就可以以过冷回升的温度作凝固点，用起始浓度代替平衡浓度， 一般不会产生大的误差。（见图4－1d）。如果过冷太甚， 凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出现图4－1e的情况， 这样就会使凝固点的测定结果偏低，但可采用外推法进行校正， 如图4－1（f）。 图4-1 冷却曲线图 图4-2 凝固点降低实验装置图 三、仪器和试剂 凝固点测定装置和数显贝克曼温度计各一套（见图1－1）； 纯萘丸；环己烷（分析纯）；硫酸纸两片，25ml移液管一支， 碎冰或颗粒冰。 四、实验步骤 1．按图4－2将凝固点测定装置安装、摆放好， 并插好数显贝克曼温度计的感温探头， 注意插入的深度要留有一点余地，以免将玻璃管捅破。 2．调节冰浴的温度为3.5℃左右。一般来讲，冬天宜水多于冰， 夏天宜冰、水各半，至于具体多少，要视当时的室内气温进行调节。 3．测定纯溶剂的凝固点。抽出数显贝克曼温度计的感温探头（ 留心记下插入的深度记号）， 用移液管取25ml环己烷加入口径小些的内凝固管中（ 在它的外围已套有一个空气套管）， 将装有内管的外管直接浸入冰浴中，插回贝克曼温度计的感温探头。 开启搅拌按钮、开启贝克曼温度计的电源和读数按钮，降温、 控制冷却速度，选择恰当的时刻开始计时读数（如有条件， 可两组使用一台电脑和显示器， 用该实验配套的软件进行机器自动读数和生成图形）， 不要停止搅拌。若温度不再下降，反而略有回升， 说明此时晶体已开始析出，直到温度升至最高恒定一会儿时间， 记下最低时的温度和恒定温度。 用手温热凝固管，使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中， 如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重， 可加入少量环己烷的晶种，促使其晶体析出，温度回升（ 也可采用留晶种的方法，即在晶体熔化时， 留一点晶体在管壁上不让其全部熔化， 待体系冷至粗测的最低温度时，再将其拨下）。 4．用分析天平和指定的硫酸纸准确称量萘丸片（约0.2g）， 投入凝固管内，用玻璃棒捣碎、搅拌，使其溶解，注意： 不要将萘随便洒落、遗弃在台面和地上（升华熏人！）。 同上法测该溶液的凝固点，重复测定三次。 五、实验注意事项 注意控制过冷过程和搅拌速度； 注意冰水混合物不要积累得太多而从上面溢出； 高温、高湿季节不宜做此实验，因为水蒸气易进入体系中， 造成测量结果偏低；不要使环己烷在管壁结成块状晶体。 较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地(速度较快)取出和浸入。 六、数据处理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃计算室温t时环己烷的密度， 然后算出所取的环己烷的质量WA。 2．由测定的纯溶剂、溶液凝固点Tf*、Tf ，计算萘的摩尔质量。 【实验测定扩展】 Kf值和MB值的测定：配置一系列不同bB的稀溶液， 测定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，计算出一系列Kf，然后作Kf- bB图。外推至bB=0的那个纵坐标就是准确的Kf值。反过来， 若已知Kf，则测定了△Tf就可求出溶质的摩尔质量。 也可由四个以上的实测值△Tf算出MB， 然后再作MB对bB的图，外推至 bB= 0的那个纵坐标就为 的准确值。还可配制一系列不同浓度CB的稀溶液（CB 的单位为 kg·m-3）, 测定该稀溶液的透渗压∏（适当测定高分子化合物的平均摩尔质量） ，用∏/CB对CB作图得一直线，将直线外推到CB= 0的那个纵坐标就是 。 沸点升高常数Kb的测定类同Kf的测定。

『叁』 用什么方法能将十二醇的凝固点降低到零摄氏度啊高手帮帮忙！

加乙二醇醚试试看吧

『肆』 凝固点降低法测溶质摩尔质量的公式适用条件该实验装置中为什么要用空气套管

用空气套管避免过冷现象严重

『伍』 实验凝固点降低法测定摩尔质量的数据怎样处理

化合物的分子量来是一个自重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一 种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的分数的关系式为： Δ=Tf* - Tf = KfmB,式中，Tf*为纯剂的凝固点，Tf 为 溶液的凝固点，mB 为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有

『陆』 什么叫凝固点凝固点降低的公式在什么条件下才使用它能否用与电解质溶液

凝固点就是大气压下固液两态平衡共存的温度
凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液,由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的作用力,所以该公式不适用于电解质溶液。

『柒』 在凝固点降低法测摩尔质量中，为什么会产生过冷现象，如何控制过冷温度

【目的要求】
1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。
3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法。
【实验原理】
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中，ΔTf 为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂的凝固点；Tf为溶液的凝固点；mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度；Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为
m＝ ×10-3
式中，MB为溶质的摩尔质量。将该式代入(1)式，整理得： 内容来自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔTf，即可根据(2)式计算溶质的摩尔质量MB。
显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量。其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用精密数字温度(温差)测量仪。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f *＝1－2＋1＝0，冷却曲线形状如图2-10-1(1)所示，水平线段对应着纯溶剂的凝固点。对溶液两相共存时，自由度f *＝2－2＋1＝1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热而使温度回升，并且回升到最高点又开始下降，其冷却曲线如图2-10-1(2)所示，所以不出现水平线段。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度逐渐增大，溶液的凝固点也要逐渐下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷程度太大，则回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图2-10-1(2)中所示的方法加以校正。

图2-10-1 溶剂与溶液的冷却曲线
【仪器试剂】
凝固点测定仪1套；精密数字温度(温差)测量仪(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通温度计(0～50℃，1支)；压片机1台；移液管(50mL，1支)。 内容来自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗盐；冰。

图2-10-2 凝固点降低实验装置 Lab211.cn
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计
【实验步骤】
1. 调节精密数字温度(温差)测量仪 本文来自高校实验室
按照精密数字温度(温差)测量仪的调节方法调节测量仪，并请参阅第一篇第一章温度的测量与控制。
2. 调节寒剂的温度
取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为－2～－3℃，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。
3. 溶剂凝固点的测定
仪器装置如图2-10-2所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入30mL纯水，并记下水的温度，插入调节好的精密数字温度(温差)测量仪的温度传感器，且拉动搅拌同时应避免碰壁及产生摩擦。
先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水冰点以后，
图2-10-2 凝固点降低实验装置
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计。
要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，同时注意观察温差测量仪的数字变化，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。
取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至近0.7℃时，自支管加入少量晶种，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 本文来自高校实验室，www.Lab211.cn
4. 溶液凝固点的测定
取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用压片机将尿素(或蔗糖)压成片，用分析天平精确称重(约0.48g)，其质量约使凝固点下降0.3℃，自凝固点管的支管加入样品，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。
【注意事项】
- 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致；此外，准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。
- 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
- 纯水过冷度约0.7～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，可加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 Lab211.cn
【数据处理】
1. 由水的密度，计算所取水的质量WA。
2. 由所得数据计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。
思 考 题
1. 为什么要先测近似凝固点？
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？
3. 为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？ 本文来自高校实验室
4. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 本文来自高校实验室 www.Lab211.cn
5. 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？
【讨论】
1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断降低，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定比较困难。因此采用过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌，促使晶核产生，很快固相会骤然析出形成大量的微小结晶，这就保证了两相的充分接触；与此同时液体的温度也因为凝固热的放出开始回升，一直达到凝固点，保持一会儿恒定温度，然后又开始下降。
2. 液体在逐渐冷却过程中，当温度达到或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是过冷现象。在冷却过程中，如稍有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。
3. 当溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在时，会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。因此为获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以公式(2)计算得到的分子量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的摩尔质量数据。
希望对你有帮助。

『捌』 什么叫凝固点凝固点降低公式在什么条件下才适用它能否用于电解质溶液

凝固点是物质有液体变成固态的温度，凝固点降低公式在非电解质的稀溶液条件下回才适用，不能用于电解质溶答液。

在一定压强下，任何晶体的凝固点，与其熔点相同。同一种晶体，凝固点与压强有关。凝固时体积膨胀的晶体，凝固点随压强的增大而降低；凝固时体积缩小的晶体，凝固点随压强的增大而升高。

在凝固过程中，液体转变为固体，同时放出热量。所以物质的温度高于熔点时将处于液态；低于熔点时，就处于固态。非晶体物质则无凝固点。

(8)凝固点降低实验装置的使用方法扩展阅读：

如果液体中溶有少量其他物质，或称为杂质，即使数量很少，物质的熔点（凝固点）也会有很大的变化。

例如水中溶有盐，熔点（固液两相共存并平衡的温度）就会明显下降，海水就是溶有盐的水，海水冬天结冰的温度比河水低，就是这个原因。饱和食盐水的熔点可下降到约-22℃。

通常情况下水的凝固点是0℃，从表格的最后一列不难看出，在水中添加酒精后，凝固点低于0℃，所以添加酒精后会导致水的凝固点降低。

『玖』 凝固点降低法测定摩尔质量实验方法在药学医学上有何实用价值。

凝固点降低法测定分子量的结果还比较粗略，测量的是平均分子量。
如果用该方法来直接内测定药物分容子的分子量，也不是很实用。
现在先进的分析手段很多，比如质谱就可以很精确的测量分子量。所以在科研上已不会用凝固点降低法了。

但另一方面，可以用它来研究药物分子在溶液中的状态，是否发生离解、缔合、溶剂化等。因为溶剂的凝固点降低只与溶质在溶剂中的质点数目有关。

『拾』 凝固点降低法测定摩尔质量的思考题及答案

1.利用依数性，可以进行许多热力学测量。如本实验用凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量。实际上，用沸点升高法也能测定溶质的摩尔质量。但由于同一溶剂的沸点升高常量比凝固点降低常量小很多，而且沸点又受外压影响较大，因此，凝固点降低法比沸点升高法获得的结果有更小的误差。
2.公式(3-18)的使用条件是溶质在溶剂中不发生解离或缔合。当溶质在溶剂有解离、缔合、溶剂化、或配合物生成等情况存在，都会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。此时，利用凝固点降低数值，可研究溶液中溶质的解离度、或缔合度等。如，己知溶质B2的理论摩尔质量为M,溶在溶剂A中，通过实验测定获得B的表观摩尔质量为M，而且M=一。依此数据，可认定B2在溶剂A中完全解离为B。对于弱电解质还可以测
得其电离度。再如，若实验者怀疑某溶质B (摩尔质量为M在溶剂A中可能会发生缔合，就可用凝固点降低法测其摩尔质量，若测得其摩尔质量为Mexp且有Mexp= 3M。据此实验者认为溶质B在溶剂A中会发生3分子缔合，即缔合为B3。
3.理论上，在恒压下对单组分系统只要两相平衡共存就可以达到凝固点:但实际上只有固液两相充分接触时，平衡才能达到。例如将样品管置于冰浴中后，温度不断降低，到凝固点时，由于固相是逐渐析出的，使凝固放热速度小于冷却速度，温度仍可能继续下降，使凝固点的确定比较困难。若采用过冷法，液体过冷后突然搅拌，则会瞬间形成大量的微小晶核，保证了固液两相的充分接触:同时液体的温度因为凝固放热而回升，达到凝固点并保持温度不变。