重结晶实验报告主要仪器装置图

㈠ 阿司匹林的制备

阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成。淀粉的作用在于使其粘合成片。加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂，以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用，因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性。一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵5谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷。复合解痛片通常含阿司匹灵，非那西汀和咖啡因。例如，Empirin即是一号一种典型的APC（取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成），它含有阿司匹灵0.233克，非那西汀0.166克，咖啡因0.03克。

阿司匹灵乃是现代生活中最大众化的万应药（冶百病的药）之一，而且，尽管它的奇妙历史开始于200年前，关于这个不可思议的药我们仍有许多东西该学。虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用，美国每年消耗的阿司匹灵量却在二千万磅以上。

阿司匹灵的历史开始于1763年6月2日，当时一位名叫Edward Stone的牧师在伦敦皇家学会宣读一篇论文，题为“关于柳树治愈寒颤病成功的报告”。Stone 所指的寒颤病实为现在所称的疟疾，但他用”治愈”这两个字则是乐观主义的；他的柳树皮提出物真正所起的作用是缓减这种疾病的发烧症状，几乎一世纪以后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提出物是否也能缓和急性风湿病。最终，发现这种提出物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药。

此后不久，从事研究柳树皮提出物和绣线菊属植物的花（它含同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸(Salicylic Acid)；Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。随后，此化合物便能用化学方法大规模生产以供医学上的使用。不久以后，水杨酸作为一种药物使用受到它的酸性的严重限制，这一点巳变得极其明显。

水杨酸

这个物质严重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐（水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。水杨酸钠的刺激性虽然小些，但却有令人极为不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用它。直到接近十九世纪初期（1893年）才出现一个突破，当时在Bayer公司德国分行工作的化学师Felix Hoffmann发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。乙酰水杨酸被证明能体现与水杨酸钠相同的所有医学上的性质，但没有令人不愉快的味道或对粘膜的高度刺激性。Bayer公司德国分行遂把它的这个新产品称为阿司匹灵（Aspirin）,这个名称是从A(指Acetyl,即乙酰基)和字根spir(绣线菊属植物的拉丁文名spirea)导出的。阿司匹灵的来历是目前使用的许多药品的典型。许多医药品开始时都以植物的提出物或民间药物出现，然后由化学家分离出其中的活性成分，测定其结构并加以改良，结果才变成为比原来更好的药物。

阿 司 匹 林

阿司匹灵的作用方式在最近几年方始逐渐得到阐明。一组崭新的叫做前列腺素的化合物巳被证明与身体的免疫反应有关联。当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时，会激发前列腺素的合成。这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是负责引起疼痛、发烧和局部发炎的。

最近，已经证实阿司匹灵能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应（也就是一些让你知道什么地方出现了毛病的反应）的症状（发烧、疼痛、发炎）。一个更为惊人的发现是，前列腺素F2a能引起子宫平滑肌收缩，从而导致流产。事实上，根据革一假设，IUD（控制生育的子宫内避孕器）是由于避孕使子宫膜受到微弱刺激，激起局部连续不断地合成前列遥素而奏效的。前列腺素之间的联系，不免使人怀疑经常服用阿司匹灵的妇女也许不应再信任IUD这种避孕法了。然而，直到目前，还没有发现服用阿司匹灵和IUD失败之间的肯定的联系。

实验4- 3 阿司匹林的制备
实验原理

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图

图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸： 4g
乙酸酐（新蒸馏）： 10mL
浓硫酸： 7滴

反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却

(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量： 95%乙醇
适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。
早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

㈡ 应用有机化学的国家重点实验室

功能有机分子化学国家重点实验室原名应用有机化学国家重点实验室（英文名仍为State Key Laboratory of Applied Organic Chemistry），是国家计委1985年首批筹建的国家重点实验室。该实验室是我国有机化学科学研究和人才培养的重要基地之一。 简单玻璃工及常见有机化学实验装置
一、 实验目的与任务
1、 实验任务：
玻璃管的简单操作加工。
2、 实验目的：
掌握玻璃管的拉制、弯制方法，学会拉制毛细管、滴管、弯管。
二、 实验课时：2学时
三、 实验内容与步骤
1、玻管的洁净和切割
2、拉制熔点管、沸点管、点样管、毛细管
3、弯玻璃管。
四、 实验报告要求
1、 写出实验所需仪器。
2、 画出试验的示意图。
3、 写出操作过程 不同性质烃类的鉴别(实验设计)
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃的鉴别原理和基本操作。
2、实验目的：
分析鉴别烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃，对其进行定性
二、实验课时：2学时
三、实验内容与步骤
1、掌握烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃的化学性质选择合适的定性方法
2、选择仪器、药品
3、进行分析。
四、实验报告要求
1、写出实验所需药品、仪器。
2、画出试验的装置。
3、写出操作过程
4、给出测定结果 环已烯的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握环己烯的合成原理、方法。
2、实验目的：
学习用环己醇制取环己烯的原理和方法；学习分馏的基本操作。
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果 苯甲酸的制备、重结晶及熔点的测定
一、实验目的与任务
1、实验任务：
制备苯甲酸，对其进行重结晶处理，并通过测定固体的熔点判断其纯度。
2、实验目的：
掌握合成苯甲酸的原理和操作方法；掌握重结晶的操作方法；掌握固体熔点的概念，能够安装测定熔点的仪器。
二、实验课时：6学时
三、实验内容与步骤
1、选择仪器、药品
2、安装仪器。
3、开始合成
4、停止加热，对粗产品进行重结晶
5、熟悉熔点测定的原理，操作注意事项
6、测定合成产品的熔点。
四、实验报告要求
1、写出实验所需药品、仪器。
2、画出试验的装置图。
3、给出测定结果。
实验五 溴乙烷的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握溴乙烷的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备溴丁烷的原理和方法；练习连有气体吸收装置的加热回流操作；
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、 写出实验所需仪器药品
2、 画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果。
实验六 正丁醚的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握正丁醚的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以制备正丁醚的原理和方法；学习分水器的使用方法；
二、实验课时：6学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果，
实验七 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握苯甲酸乙酯的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以制备苯甲酸乙酯的原理和方法；学习盐析的原理和方法；掌握常用玻璃仪器的装配和拆卸。
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果。

㈢ 简述重结晶的一般步骤

重结晶提纯法的抄一般过程：

选择溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥

㈣ 苯甲酸的重结晶的实验现象有哪些

当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束，过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。

粗产品用水重结晶，在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。

苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂在酸，性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱，苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高，故PH小于4时，抑菌活性高，抑菌的最适pH值为2.5～4.0。

(4)重结晶实验报告主要仪器装置图扩展阅读：

苯甲酸还可以发生芳基亲电取代反应，反应主要得到邻对位取代产物。

以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得，工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得，或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。