㈠ 终止水蒸气蒸馏时 为什么要先松开T形管的止水夹，再停止水蒸气发生装
导致水蒸气的发生装置压强过低，起防倒吸作用
㈡ 蒸馏完毕，为什么应先停止加热，然后停止通水
蒸馏完毕，先停止加热，然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度，先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸，不安全。
蒸馏操作中的注意事项：
1、控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
2、蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
(2)蒸馏实验结束装置扩展阅读：
蒸馏操作的相关要求：
1、隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
2、上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
3、热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
4、瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。
5、先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。