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❷ 制备溴苯的实验装置
制备溴苯的实验装睁困哪置:圆底烧瓶,蒸馏瓶,长颈漏斗。
气体除杂的原则∶
(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题︰
①需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如︰氯化氢气体,
co2、SOz等,水蒸气要在最后除去。
分析由制备实验装置可知,三颈瓶内苯与液溴发生取代反应生成溴苯,冷凝管可使苯、溴冷凝、回流,使反应物尽可能反应,锥形瓶内导管在液面上,可防止生成物溶于水倒吸,最后碱石灰可吸收溴,减少尾气的排放,以此来解答.
由制备实验装置可知,三尺散颈瓶内苯与液溴发生取代反应生成溴苯,冷凝管可使苯、溴冷凝、回流,使反应物尽可能反应,锥形瓶内导管在液面上,可防止HBr溶于水倒吸,最后碱石灰可吸收溴,减少尾气的排放,
❸ 实验室制溴苯的步骤
在进行实验室制备溴苯的过程中,首先需要在250毫升三颈瓶上安装电动搅拌器、冷凝管和恒压滴液漏斗,并将冷凝管的顶端连接上溴化氢气体吸收装置。将22毫升无水苯(19.4克,相当于0.25摩尔)和0.5克铁屑加入三颈瓶内,同时在滴液漏斗中加入10毫升溴(31.2克,约0.2摩尔)。开始时,仅滴入1毫升溴,此时观察到有溴化氢气体逸出,反应随即开始,必要时可用温热水浴辅助。
随后,开启搅拌器,以微沸状态慢慢滴入剩余的溴,这一过程大约持续45分钟。滴加完毕后,使用60到70摄氏度的水浴加热15分钟,直到不再有溴化氢气体逸出为止。接下来,在反应瓶中加入30毫升水,轻轻摇晃后,通过抽滤去除少量铁屑。将粗制产物依次用20毫升水、10毫升10%氢氧化钠溶液和20毫升水进行洗涤。
通过无水氯化钙干燥后,使用水浴首先蒸去苯,然后在石棉网上小火加热,当温度上升至135摄氏度时,更换为空气冷凝管,收集140到170摄氏度之间的馏分。此馏分再次蒸馏,收集150到160摄氏度的馏分,最终产量约为18到20克,产率为59到65%。
纯净的溴苯具有156摄氏度的沸点,以及20摄氏度时的折光率1.5597。
❹ (2013徐州模拟)溴苯是一种常用的化工原料.实验室制备溴苯的实验步骤如下:步骤1:在a中(装置如右下
(1)仪器a的名称为:三颈烧瓶,
故答案为:三颈烧瓶;
(2)苯与液溴的反应为放热反应,若加入液溴速度过快,反应会放出较多的热量,由于苯和溴的沸点较低,导致苯和溴会挥发出来,影响了溴苯的产率,
故答案为:防止反应放出的热使C6H6、Br2挥发而影响产率
(3)苯的沸点为80℃,溴的沸点为59℃,二者沸点较低,容易挥发出来,冷凝器冷凝回流的主要物质为:C6H6、Br2,
故答案为:C6H6、Br2;
(4)步骤3中第一次用10mL水洗涤的主要操作方法为:将滤液置于分液漏斗中,加入10
mL水,充分振荡后静置分液(分离出上层物质待用),
故答案为:将滤液置于分液漏斗中,加入10 mL水,充分振荡后静置分液(分离出上层物质待用);
(5)利用沸点不同,苯的沸点小,被蒸馏出,溴苯留在母液中,所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯,
故答案为:蒸馏;
(6)6.5mL的溴苯的质量为:1.50g?cm-3×6.5mL=9.75g,溴苯的物质的量为:
9.75g
157g/mol
=0.062mol;
15mL无水的苯的物质的量为:
0.88×15
78
mol=0.169mol,4.0mL液溴的物质的量为:
3.1×4.0
160
mol=0.0775mol,显然苯过量,
该实验中溴苯的产率为:
0.062mol
0.0775mol
×100%=80%,
故答案为:80%.