1. 苯甲酸制备中沸石的作用
一、摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
二、前言:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在! 实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂:
苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml环己烷 乙醚
分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等 装置图:
分水回流装置 蒸馏装置
四、实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己
烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。
2、 鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。 化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。
色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
2. 某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表: I.合成苯甲酸甲酯粗产品
(1)催化剂和吸水剂,  该反应是可逆反应,甲醇比苯甲酸价廉,且甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高产率 (2)冷却后补加 (3)乙 (4)分液;蒸馏 (5)将分液漏斗上口的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔),再旋开分液漏斗活塞,用锥形瓶接收下层液体,待下层液体刚好流尽时关闭活塞,将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的容器(或烧杯)中 (6)65 %
3. 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: 已知:①苯甲酸在水中的溶解度为
1)保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少。 (2)分液漏斗,未反应完的苯甲醛。 (3)干燥剂,过滤。(4)苯甲醇,水浴加热,重结晶。
4. 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:
苯甲醛在实验室中常用于制备苯甲醇和苯甲酸,但若苯甲醛在保存过程中被氧化,将生成苯甲酸,这会减少苯甲醇的产量。因此,为了确保苯甲醇的产量,所使用的苯甲醛应为新鲜蒸馏过的,未被氧化的。
在萃取过程中,分液漏斗是常用的仪器。碳酸钠溶液因其碱性,能够与少量存在的苯甲酸反应生成二氧化碳,从而有效去除醚层中的苯甲酸杂质。
无水硫酸镁用于吸收水分,起到干燥剂的作用。当将锥形瓶中的溶液转移到图2所示的蒸馏装置时,需要进行过滤操作,以确保溶液的纯净。
203℃~205℃的馏分依据沸点判断,为苯甲醇。乙醚作为有机溶剂,其沸点为34.6℃,因此在蒸馏除乙醚的过程中采用水浴加热,有助于精确控制温度。实验步骤②中,待用水层缓慢加入到含有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,并用玻璃棒进行搅拌,以促使白色固体析出。冷却后,通过抽滤获得粗产品,再通过提纯得到产品B。提纯过程包括几次溶解和结晶操作,具体方法为重结晶。
在重结晶过程中,通过溶解和结晶多次操作,可有效去除杂质,提高产品的纯度。此方法适用于纯化苯甲醇等有机化合物。
为了确保苯甲醇的纯度,实验中采用了重结晶的方法。在溶解和结晶的过程中,需控制温度,避免杂质的引入。最终,通过多次重结晶,可获得高纯度的产品B。
值得注意的是,在整个实验过程中,应严格控制反应条件,如温度、pH值等,以确保产物的质量。此外,实验过程中产生的废液应妥善处理,避免对环境造成污染。
通过上述步骤,可以有效地制备苯甲醇和苯甲酸。实验过程中需注意操作细节,确保反应顺利进行,并获得高质量的产品。
在实验中,若出现杂质或未反应完全的原料,可以通过重结晶等提纯方法进一步纯化产物。这不仅有助于提高产品质量,还能减少副产物的生成。
总结来说,通过合理选择原料、控制反应条件和采用适当的提纯方法,可以有效地制备苯甲醇和苯甲酸,从而确保产品的质量和产量。
5. 2006年广东省初中毕业生学业考试化学试卷,急急急呀~~~
2006年广东省初中毕业生学业考试 化 学 可能用到的相对原子质量:C-12 H-1 0-16 N-14 Fe-56 I-137 第一卷 一、选择题(本大题共14小题,每小题2分共28分)。 1.下列变化中,属于化学变化的是( ) A.干冰升华 B.木条燃烧 C.活性炭吸收异味 D.冰撑破水缸 2.今年“世界环境日”的中国主题为:生态安全与环境友好型社会。下列措施能治理相关污染的是( ) A B C D 污染 温室效应 赤潮 酸雨 少尘暴 防治措施 使用无铅汽油 使用含磷洗衣粉 工厂废气直接排放 植树造林 3.“墙角数枝梅,凌寒独自开,遥知不是雪,为有暗香来”(王安石《梅花》)。诗人在远处就能闻到梅花香味的原因是( ) A.分子在不停地运动 B.分子分裂成原子 C.分子之间有间隙 D.分子很小 4.月球的土壤中吸附着数百万吨的氦(He-3),其原子核中质子数为2、中子数为1,下列关于氦(He-3)元素的说法正确的是( ) A.原子核外电子数为3 B.相对原子质量为2 C.原子的核电荷数为3 D.原子结构示意图为 5.下列装置操作图不能用于检查气密性的是( ) 6.国家质检部门检出人们端午节包粽子的“返青棕叶”多以硫酸铜为添加物,长期食用有害健康,请问硫酸铜是一种 ( ) A.有机物 B.盐 C.碱 D.酸 7.去年年底哈尔滨一所化工厂发生爆炸,大量泄漏的硝基苯(化学式为C6H5NO2)造成松花江大面积水体污染。下列关于硝基苯的说法正确的是 ( ) A.硝革苯是氧化物 B.硝基苯由碳、氢、氮、氧四种元素组成 C.硝基苯分子由14种元素组成 D.硝基苯的相对分子质量为122 8.已知两种分子E和G反应生成另外两种分子L和M(如图)。则下列判断正确的是( ) A.G和M是单质 B.L可能是氯化物 C.这是一个复分解反应 D.这是一个是置换反应 9.某班同学就施用化肥的“利与弊”为题进行辩论,正方观点是施用化肥有利,正方的下列观点中不科学的是( ) A.化肥的肥效快 B.施用化肥可使农作物增产 C.施用化肥不会造成环境污染 D.复合肥能给农作物提供几种营养元素 10.下列实验操作能预期目的的是( ) A.用10mL的量筒量取9.0mL水 B.用向下排空气法收集纯净的氢气 C.用托盘天平称取10.58g碳酸钠粉末 D.用150mL酒精和50mL水精确配制200mL医用消毒酒精 11.某同学对所学部分化学知识归纳如下,其中有错误的一组是( ) A 物质性质与用途 B 日常生活经验 O2助燃—气焊切割金属 H2O2分解放出O2—实验室制O2 衣服上圆珠笔油—用汽油或酒精搓洗 区别棉和羊毛织物—取少量,点燃闻气味 C 安全常识 D 化学与生活 煤气泄漏—打110报警 皮肤沾上浓硫酸—用水冲洗,再涂稀醋酸 维生素C—缺乏时引起坏血病 糖类、蛋白质—必需摄取的营养素 12.研究表明,许多金属氧化物对氯酸钾的分解有催化作用。下表是不同金属氧化物作催化剂,氯酸钾剧烈反应时的温度 氧化物 氧化铁 氧化铝 氧化铜 氧化镁 剧烈反应的温度/℃ 490 540 350 546 实验室用氯酸钾制取氧气,如果不用二氧化锰作催化剂,最好选用( ) A.氧化铁 B.氧化铝 C.氧化铜 D.氧化镁 13.类推是化学学习中常用的思维方法。现有以下类推结果:①酸碱中和反应生成盐和水,所以生成盐和水的反应一定是中和反应;②碱的水溶液显碱性,所以碱性溶液一定是碱溶液;③氧化物都含有氧元素,所以含有氧元素的化合物一定是氧化物;④有机物都含碳元素,所以含碳元素的化合物都是有机物。其中错误的是( ) A.只有① B.只有①②③ C.只有②③④ D.全部 14.右下图中“—”表示相连的物质间在一定条件下可以发生反应,“→”表示甲在一定条件下可与某种物质直接反应生成丙。下表四组选项中,符合图中要求的是( ) 甲 乙 丙 丁
A BaCl2 CuSO4 Ba(OH)2 HCl B O2 CO Fe3O4 C C Fe CuCl2 Mg HCl C Cu HCl CuO Mg
第二卷 二、填空题(本大题5小题,共20分) 15.(3分)《三国演义》中的“赤壁之战”,曹操率百万水师乘船横渡长江,声势浩大,却被周瑜的火攻和孔明“借”来的东风弄得大败而逃。用燃烧三要素回答以下问题: ⑴周瑜使用了“火箭”射进曹军的连环木船一,“火箭”能使木船着火的原因是 。 ⑵起火后曹军的部分船只逃脱,这些船没被烧的原因是 。 ⑶孔明“借”来的“东风”不仅使火势吹向曹营,还为燃烧提供了 ,使火势烧得更旺。 16.(3分)某农场附近新建了一座燃煤火力发电厂后该农场的小麦新课题急剧下降。经农场技术员测定:雨水pH约为4、土壤pH约为5。已知一些重要作物最适宜生长的土壤的pH如下表: 作物 ①水稻 ②小麦 ③玉米 ④油菜 ⑤马铃薯 pH 6~7 6.3~7.5 6~7 6~7 4.8~5.5 ⑴根据上表数据,你认为这种土壤最适合种植的作物是(填编号) 。 ⑵若继续种小麦,你认为最好选用以下(填编号) 试剂来改良土壤。 ①工业盐酸 ②熟石灰 ③纯碱 ⑶该地区形成酸雨的主要原因是 。 17.(4分)化肥的使用使农作物大幅增产,充足的农产品为人类提供丰富的营养物质。 请填空:⑴检验一种化肥是铵盐氮肥的方法是 。 ⑵下列物质中,属于人类活动提供能量的物质是 ,人们需要通过食物的微量元素是 (选择编号填空):①氧气、②淀粉、③维生素、④铁。 温度/g 25 50 95 溶解度/℃ 0.17 0.95 6.8 18.(3分)苯甲酸是一种食品防腐剂,它是一种片状晶体,在水中的溶解度如下表: 某同学为的提纯某一苯甲酸样品(其中含有泥沙等难溶于水的杂质),进行了如下实验: ⑴取样品约1g放入烧杯中,加入50mL蒸馏水充分搅拌,发现样品几乎没有溶解,原因是 。 ⑵将烧杯放在石棉网上加热,待样品充分溶解后,再加少量蒸馏水,然后趁热过滤。趁热过滤的目的是 。 ⑶将所得滤液 ,使苯甲酸以晶体形式析出,然后过滤得到较纯净的苯甲酸晶体。 19.(7分)右下图是金属活动性顺序表中铜、锡、铁和铝元素被人类大规模开发、利用的大致年限。 ⑴选择编号填空:铝的利用比铜和铁晚得多,原因是 ;目前 铝在多个领域替代易生锈的钢铁, 其主要原因是 。 ①铝的硬度小 ②铝很活泼 ③地壳中铝的含量高 ④铝的表面易生成致密的保护膜 ⑵钢铁的冶炼是人类文明的一个重要标志。右图是实验室模拟炼铁的装置图,写出冶炼生铁的化学方程式 ;能证明产物中有铁粉的方法是: 。 ⑶在组装仪器时,把玻璃管插入橡胶管的操作方法 是 。此装置有不完善的地方,请说出其中一种改进方法: 。 三、(本大题2小题,共15分) 20.(5分)一位同学取了一瓶井水进行实验,请和他一起完成实验报告: ⑴用烧杯分别取少量井水和蒸馏水,加入适量 ,搅拌。发现蒸馏水中泡沫、井水的泡沫少。结论:井水是硬水。 ⑵另取井水加热煮沸,发现有难溶于水的固体生成。 ⑶过滤,把得到的难溶固体置于试管中,加入过量的盐酸,现象是 , 并有气体产生;把生成的气体通入过量的澄清石灰水中,现象是 ,化学方程式是 。 结论:难溶物中含有碳酸盐。 21.(10分)某化工厂排出的废水透明、澄清、略显蓝色。一同学取少量废水,加入过量的盐酸,有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成。过滤,所得的滤液分成两份,一份滤液中加入稀硫酸,也有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成;另一份滤液中加入氢氧化钠溶液,产生蓝色溶液。试回答: ⑴用化学式回答:加入过量的盐酸,生成的白色沉淀是 ;生成的蓝色沉淀是 。 ⑵废水中一定含有的物质是 (填编号) A.氯化物 B.硫酸盐 C.硝酸盐 D.碳酸盐 ⑶该同学设计了一个从废水中除去重金属离子的实验方案如下[已知白色的Fe(OH)2固体在潮湿的空 气中可生成红褐色的Fe(OH)3]:
①金属X为 ,固体A中一定含有的物质为(写化学式) 。 ②B溶液中的溶质一定含有 和 (填序号字母)。 A.K2CO3 B.Fe(NO3)2 C.MgCl2 D.Ba(NO3)2 ③第Ⅳ步反应的化学方程式为 。 四、(本大题2小题,共23分) 22.(10分)几位同学对蜡烛燃烧火焰的焰心进行了 以下探究,请你完成其中的步骤: ⑴点燃蜡烛,将一根小木条迅速平放入火焰中,约 1s后取出,现象如右图A,这证明焰心 。 ⑵向焰心斜向插入一支细短玻璃管,发现玻璃管中无明显现象(如右图B),在玻璃管的上口点燃,上口产生火焰,这说明焰心物质的性质是 、 。 ⑶猜想和验证 猜想 操作 现象 结论 假设①:焰心气体含CO2 在未点燃的短玻管上口 . 假设①不成立 假设②:焰心气体含CO 用表面烧黑的灼热钢丝迅速插入短玻璃管上口 烧黑的钢丝变成红色 假设③:焰心气体含石蜡蒸气 取一较长的细玻璃管,用湿冷毛巾包住中部,将玻璃管下端手入焰心,上端 假设③成立 试用火焰点燃。 取下长玻璃管,打开湿毛巾。 ⑷若蜡烛的分子式用CxH4y表示,则其燃烧的化学方程式为: 。 23.(13分)化学反应往往伴随着一些现象发生,但二氧化碳与氢氧化钠溶液的反应没有明显的现象。某小组的同学为了验证二氧化碳确实与氢氧化钠溶液发生了反应,他们分别设计了如下图所示的两种装置。请回答: ⑴照装置A挤压胶头滴管,可观察到U形管中的红墨水液面左高右低,甚至红墨水被吸入集气瓶中,原因是 ,化学方程式为: 。 ⑵按照装置B,把胶头滴管中的NaOH溶液挤入烧瓶中,松开铁夹,此时可看到的现象是: 。 ⑶现有石灰石、稀盐酸、NaOH溶液、澄清石灰水等药品,同学们设计了一个制取CO2、并证明CO2确实与NaOH溶液发生了反应的实验装置。请模仿右图的“图例”,在右图虚框中直接补画出完整的实验装置图。 图中试剂a是 ,能证明CO2确实与NaOH溶液发生反应的实验现象是 。 ⑷为了进一步证实CO2与NaOH溶液已经发生了反应,同学们双设计了如下方案: 取⑶实验后的NaOH溶液, 第一组同学滴加 ,现象为 ; 第二组同学滴加 ,现象为 。 他们虽然看到的现象不同,但都能证实CO2与NaOH溶液发生了反应。 ⑸通过本实验的探究,我们得到一个启示:保存氢氧化钠溶液时应该 。 五、(本大题2小题,共14分) 加碘盐 质量等级:二级 碘含量:20~50mg/kg 配料:食盐、碘酸钾、抗结剂 储存方法:防潮、防热、避光 食用方法:在汤、菜即将煮好时再加入碘盐、确保碘效 保质期:12个月 24.(4分)为了消除碘缺病,我国政府规定某地区居民的食用盐必须加碘。下图为广东盐业总公司生产的加碘盐的部分标签,请根据标签图回答: ⑴碘酸钾(KIO3)中碘元素的化合价为 。 ⑵从“食用方法”推测,碘酸钾的一种化学性质是 。 ⑶为确保碘盐中碘的最低含量,1kg碘盐中至少应加入 碘酸钾 mg(精确到0.1)。 25.(10分)某实验小组为了测定人体呼出的气体中C02的体积分数,设计如下实验:(1)收集5 L某同学呼出的气体样品,(2)在气体样品中加入过量的澄清石灰水,振荡,充分反应.(3)把反应后的溶液转移到烧杯中,慢慢滴入浓度为5%的盐酸,到不产生气泡为止。产生气体的体积与加入盐酸的质量的关系如右图。回答下列问题:(1)加入5.0 g盐酸前并没有气泡产生,原因是(用化学方 程式表示): . (2)加入盐酸产生C02的总质量是多少(溶于水中的二氧化碳忽略不计)? (3)该气体样品中C02的体积分数是多少?(精确到0.1%。已知:常温下C02的密度为1.96 g/L。)
6. 甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl实验时将一
⑴分液漏斗蒸馏⑵过量的高锰酸钾氧化盐酸,产生氯气 ⑶得到较大的苯甲酸晶粒,便于抽滤抽气泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分)
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