实验室萃取的装置图

『壹』 实验室用如图装置制取乙酸乙酯．①导气管不能插入饱和Na2CO3溶液中去是为了______．②浓H2SO4的作用是：a

①加热不均匀易造成Na₂CO₃溶液倒流进加热反应物的试管中，导致试管破裂，故答案为：防止Na₂CO₃溶液倒流入反应装置中；
②乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂加热条件下生成乙酸乙酯，由于反应为可逆反应，同时浓硫酸吸水有利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动，
故答案为：催化剂；吸水剂；
③制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，主要是利用了乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠，乙醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，
故答案为：溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层析出；
④乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为CH₃COOH+C₂H₅OHCH₃COOC₂H₅+H₂O；
⑤乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，则混合液分层，可以通过分液操作将乙酸乙酯分离出来，所以C正确，
故答案为：C；
⑥乙酸乙酯中混有碳酸钠和乙醇，用饱和食盐水萃取碳酸钠，用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P₂O₅、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P₂O₅遇水生成酸）或碱性条件下水解，所以b正确，
故答案为：碳酸钠和乙醇；b．

『贰』 2020高考化学实验特殊装置的分析

【 #高考# 导语】生命不是一篇“文摘”，不接受平淡，只收藏精彩。对于考试而言，每天进步一点点，基础扎实一点点， 为您提供2020高考化学实验特殊装置的分析， 巩固所学知识并灵活运用，考试时会更得心应手，快来看看吧！

一：特殊装置

1．三颈烧瓶

三颈烧瓶又称三口烧瓶，具有圆肚细颈的外观，有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中，三颈烧瓶经常作为反应容器出现。

2．布氏漏斗与减压过滤装置

(1)使用方法

①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，用来以负压力抽吸进行过滤，称为减压过滤(又称抽滤或吸滤)，装置如图。

②使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸（多层），将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固体留在上方。

(2)注意事项

当要求保留溶液时，需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

3．恒压漏斗

(1)仪器特点

恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样，都可以进行分液、萃取等操作，(如图)。与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。

(2)使用方法

①一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏斗也要用塞子密封。但是要注意，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压漏斗。

②有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小误差。另外，使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。

4．冷凝管

(1)使用方法

冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

(2)注意事项

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

(3)分类

①直形冷凝管(如图)

多用于蒸馏操作，蒸气温度低于140℃，不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口，使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。

②球形冷凝管(如图)

球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，由于接触面积比直形冷凝管的大，冷凝效果好，适用于各种沸点的液体。一般直立放置。

③蛇形冷凝管(如图)

内芯管长度大，冷却面枳大，冷却的效果更好，主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物。

④空气冷凝管（如图）

常用于沸点大于140°C的有机化合物的蒸馏（以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂）

⑤刺形分馏柱

如果分离沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中，可用刺形分馏柱，此处不进行扩展。

5．启普发生器

(1)应用与结构

启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体，它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)

(2)注意事项

①如果生成的气体难溶于反应液，可以使用。如CO2可溶于水，但难溶于盐酸，当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。

②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时，不能使用启普发生器。

③启普发生器不能加热。

(3)气密性检查方法

开启活塞，向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时，关闭活塞，继续加水，使水上升到长颈漏斗中，静置片刻，若水面不下降，则说明装置气密性良好，反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。

(4)使用操作

①固体试剂由容器上的气体出口加入。

②使用时，打开导气管上的活塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用活塞调节。停止使用时，关闭活塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。

③特点：符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂，控制反应的发生和停止，可随时向装置中添加液体试剂。

6．索氏提取器。

19年全国II新出现的装置。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

二：创新使用

1.气体体积的测量

(1)使用方法：

①所收集的气体既不溶于所装液体，也不与所装液体反应。

②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。

③应恢复到室温后再读数，A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。

2.恒压装置

(1)装置构成：左右两侧的玻璃管为气体流通，中间的中空玻璃管为恒压作用。

⑵装置作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。当瓶内压强过大时，中间的玻璃管会出现一段水柱。

3.多功能瓶

(1)装置作用：①均匀混合气体；②干燥气体；③通过观察气泡速率控制气体流速

『叁』 实验室制取溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯 密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50

『肆』 观察下列实验装置图，按要求作答：（1）写出图中四种实验操作的名称过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）过滤

（1）由图中漏斗、蒸发皿、蒸馏烧瓶、分液漏斗等仪器可知，①为过滤，②为蒸内发，容③为蒸馏，④为萃取（分液），
故答案为：过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）；
（2）④中的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗、烧杯；
（3）从海水中提取水，沸点不同，利用蒸馏装置；NaCl溶于水，分离NaCl和水利用蒸发装置；碳酸钙不溶于水，则分离CaCO₃和水利用过滤装置；植物油和水分层，利用分液漏斗分液，故答案为：③；②；①；④．

『伍』 混合物质中怎样萃取我们所需要的部分

液-液萃取时两种溶剂对被萃取物的溶解性质及两种溶剂互相溶解的程度是选择溶剂的出发点；液-固萃取可以用回流法或索氏提取器法 可以点击放大看下面： 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。基本原理: 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有w2/V =K 即(w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KVKV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV )KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 附加搜索相关内容： 液-液萃取操作 液-液萃取在分液漏斗中进行。先将溶液与萃取溶剂由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子，把分液漏斗倾斜，漏斗的上口略朝下，右手捏住漏斗上口颈部，用食指压紧盖子，左手握住旋塞，振荡。 振荡后，保持漏斗倾斜，旋开旋塞，放出气体，使内外压力平衡（尤其是在漏斗内盛有易挥发溶剂如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液时，振荡后更应注意及时旋开旋塞，放出气体）。 振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上，静置，待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液，可加入食盐至溶液饱和，破坏乳浊液稳定性。也可轻轻地旋转漏斗，使其加速分层。长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。 当液体分成清晰的两层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。旋开旋塞，让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。 在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果要比一次萃取为好。