⑴ 茶叶中咖啡因的提取方法有哪些
咖啡因是一种生物碱,其构造式为: 咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、实验步骤: 1、粗提: a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示: b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。如图所示: c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。 d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。 2、纯化: a、仪器安装:安装升华装置。用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。 b、初次升华:210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。 c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。 3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。 四、实验说明及注意事项: 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。 3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。 4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。
⑵ 索氏提取器的使用方法
首先,先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:
(2)茶叶中提取咖啡因实验装置示意图扩展阅读:
提取过程中的注意事项:
1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取方法的主要优点:
不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
参考资料来源:网络-索氏提取器
⑶ 有关咖啡因的提纯实验,高手的请进
1. Soxhlet提取法:首先称取10克茶叶,放入150毫升Soxhlet提取器中。然后在圆底烧瓶中加入80至100毫升95%乙醇,进行水浴加热回流提取。持续加热直到提取液颜色变得较浅,待冷凝液刚好完全虹吸下去时,即可停止加热。稍等冷却后,转换成蒸馏装置,将提取液中大部分乙醇蒸馏出去(回收),并趁热将瓶中剩余液体倒入蒸发皿中,留待后续的升华法提取咖啡因。
2. 提取液及咖啡因的定性检验:
- 提取液的定性检验:取2滴样品液置于干燥的白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可以观察到棕色、红紫色和蓝紫色化合物的生成。
- 咖啡因的定性检验:取2至4毫升上述任意样品液放入瓷皿中,加热蒸发溶剂,加入1毫升盐酸溶解,再加入0.1克KClO3,在通风橱内加热蒸发至干燥。待冷却后滴加数滴氨水,残渣即变为紫色,证明咖啡因存在。
3. 升华法提取咖啡因:向提取液中加入4克生石灰粉,搅拌成浆状,然后在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使其成为粉状。接着移至石棉网上,用酒精灯小火加热焙炒片刻,以除去水分。在蒸发皿上覆盖一张刺有许多小孔且孔口向上的滤纸,再扣上一个合适的漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热。适当控制温度,当发现有棕色烟雾时,即表示升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因。将残渣搅拌后,用大火再加热片刻,以确保升华完全。最后合并几次升华得到的咖啡因。
⑷ 求以索式提取器提取从茶叶中提取咖啡因的实验报告!!
一 实验目的
1.1 学习生物碱的提取方法;
1.2 了解咖啡因的性质;
1.3 学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二 实验要求
重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。
三 实验原理
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。实验装置如下:
1 .提管 2. 通气管 3. 虹吸管
4. 小烧瓶 5. 冷凝管
四 实验仪器和试剂
试 剂:茶叶 95%乙醇 生石灰
仪 器:索氏提取器50 mL ),烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。
5 实验内容和步骤
5.1 粗提:
a、仪器安装:索氏提取器( 50 mL ),烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。
5.2 纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
5.3 检验:称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
6 实验注意事项
1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
6、升华过程中要控制好温度。若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。
7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
五 实验结果及分析
(自己写吧)
⑸ 如何从茶叶或咖啡豆中提取咖啡因详解!!
【实验目的】:
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质;
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法;
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】:
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 【历史】1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899 年由易 费斯歇( E.Fischer )及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得, 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因,约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
【实验装置】
1.索氏提取器:。
2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失,所以回流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥(在这个实验中干燥变得特别重要。)的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末(事先把茶叶放入研钵中研碎,一定要细!)并在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一个小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中(加入几粒沸石),安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约40mL)倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,(不能使其结趁糊状物)在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
⑹ 从茶叶中提取咖啡因的实验装置图
上面一个球形冷凝管,中间一个脂肪提取仪,下面一个平底烧瓶,水浴加热
⑺ 索氏提取器的应用举例
索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一次虹吸)。打开电源,加热回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。
⑻ 如何提纯咖啡因
提纯咖啡因,这是高中的课程,上化学课的时候,有在茶叶中提取咖啡因的实验。
茶叶提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡碱(半微量)
一、实验目的
学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(有名咖啡因)为主,约占1%~5%。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,其结构式和化学名称如下: 含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶,能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃时失去结晶水并开始升华,至178度时升华很快。 据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取,再用升华法加以提纯。 索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用,同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。
三、实验装置
四、实验装置与器材
试剂:茶叶末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、实验操作
称取5g茶叶末,装入滤纸套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圆底烧瓶,加几粒沸石,如图安装好装置。 水浴加热,连续提取1小时后,提取颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 安装好蒸馏装置,水浴蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。 残液倒入蒸发皿,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。 取一合适玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。 当滤纸上出现白色针状物时,暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。 残渣经拌和后可用略大的火再次升华。
六、注意事项
滤纸筒的大小要紧贴器壁,其高度不能超过虹吸管; 放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破; 焙炒时要用小火。 升华时温度要控制在熔点以下; 在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。
⑼ 茶叶中提取咖啡因的主要流程
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置