实验室高压加氢装置

『壹』 实验室氨气的原理,装置,收集及检验

加热固体铵盐和碱的混合物

反应原理：2NH₄Cl+Ca(OH)₂=加热= CaCl₂+2NH₃↑+2H₂O

反应装置：固体+固体加热制气体装置。包括试管、酒精灯、铁架台（带铁夹）等。

净化装置（可省略）：用碱石灰干燥。

收集装置：向下排空气法，验满方法是用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝色；或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，有白烟产生。

尾气装置：收集时，一般在管口塞一团棉花球，可减少NH₃与空气的对流速度，收集到纯净的NH₃。

注意事项：

不能用NH₄NO₃跟Ca(OH)₂反应制氨气。硝酸铵受撞击、加热易爆炸，且产物与温度有关，可能产生NH₃、N₂、N₂O、NO。

实验室制NH₃不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)₂。因为NaOH、KOH是强碱，具有吸湿性(潮解)易结块，不易与铵盐混合充分接触反应。又KOH、NaOH具有强腐蚀性在加热情况下，对玻璃仪器有腐蚀作用，所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH))₂制NH₃。

用试管收集氨气要堵棉花。因为NH₃分子微粒直径小，易与空气发生对流，堵棉花目的是防止NH₃与空气对流，确保收集纯净；减少NH₃对空气的污染。

实验室制NH₃除水蒸气用碱石灰，而不采用浓H₂SO₄和固体CaCl₂。因为浓H₂SO₄与NH₃反应生成(NH₄)₂SO₄。NH₃与CaCl₂反应能生成CaCl₂·8NH₃（八氨合氯化钙）。

(1)实验室高压加氢装置扩展阅读：

氨气的工业制法：

空气中的氮气加氢

随着大型化的发展，氨合成圈已成为降低合成氨能耗的主要单元之一。近代大型氨合成装置的代表设计有三种：

1、布朗的三塔三废锅氨合成圈

布朗三塔三废锅氨合成圈由3个合成塔和3个废锅组成。塔内有催化剂筐，气体由外壳与筐体的间隙从底部向上流过，再由上向下轴向流过催化剂床。三塔催化剂装填量比二塔多，最终出口氨含量可以从16.5%提高到21%以上，减少了循环气量，节省了循环压缩功。

合成塔控制系统非常简单，各塔设有旁路用阀门调节气体入塔温度。由于氨合成反应平衡的限制，决定了催化剂温度，不需要调节催化剂床层反应温度。

2、伍德两塔三床两废锅氨合成圈

伍德两塔三床两废锅氨合成圈采用两个较小的合成塔，3个催化剂床，两塔塔后各连一个废锅。这种结构使反应温度分布十分接近最优的反应温度，气体的循环量和压降小，投资和能耗节省，副产高压蒸汽多。

3、托普索两塔三床两废锅氨合成圈

托普索S-250系统采用无下部换热的S-200合成塔和S-50合成塔组成。

还包括：

（1）废锅和锅炉给水换热器回收废热；

（2）合成塔进出气换热器，水冷器，氨冷器和冷交换器，氨分离器及新鲜气氨冷器等。合成塔为径向流动催化剂床，采用1.5mm～3mm小催化剂，压降为0.3MPa。由S-200型塔出来的合成气，经废热锅炉回收热量，并保证入S-50型塔的合适温度，以提高单程合成率。

『贰』 加氢反应温升怎么计算

加氢裂化装置反应热计算方法主要包括：一、基于技术人员经验通过对加氢脱氮反应、加氢脱硫反应、烯烃加氢反应、芳烃饱和反应、环烷烃裂化反应、链烷烃裂化等各类反应热进行加和运算得到。二、在实验室通过小型实验装置或中型试验装置模拟加氢裂化高温高压生产过程，直接测得加氢裂化过程的反应热。

『叁』 常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍

固定床催化剂评价装置配置两个进气路和一个进液路，气路由气体质量流量控制器精密控制进气量，液路由精密计量泵控制进液量。装置采用一个反应炉三种规格反应器的方式，可以实现100ml、50ml、30ml的不同装填量，这样增加实验装填的灵活性。固定床反应器催化剂评价装置是一款可定制的实验室反应器，适用于催化剂活性和选择性的测试。这款全自动，常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍、紧凑型，常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍、具备创新控制技术的系统能够提供催化测试所需的各种配置与选项。可通过电脑控制进行一系列的实验，常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍，实时获取高精度、高重现性的结果。苏州众好科技智能固定床催化剂评价系统。常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍
固定床反应器催化剂评价装置是采用可编程控制器和计算机控制的自动化微型实验装置。装置的工艺组件如反应器、冷凝器以及高低压分离器根据不同的工艺要求，采用特别的内表面处理工艺和结构设计，满足不同催化剂和工艺的实验要求；装置的仪表如减压阀、背压阀、流量计以及管阀件均选用进口元件，保证使用的稳定性、可靠性。可进行以下反应:● 加氢裂化● 加氢处理● 加氢脱硫● 加氢脱氮● 氢化● 异构化● 氧化● 重整● 气液转变，如费托反应● 程序升温还原● 程序升温脱附● 程序升温氧化● 脉冲化学吸附常州口碑好的固定床催化剂评价系统产品介绍正规固定床催化剂评价系统口碑好。
全自动化的固定床高通量反应器系统。系统采用流量计控制进样，平行性高、重现性好，包括在线取样分析等操作均可全自动完成，是真正的全自动高通量系统，可以数十倍的提高科研效率。系统反应器类别、数量、体积、加热方式；进料种类、数量、流量；温度压力调节范围；取样分析方式等均可按用户需求量身定制。固定床催化剂评价装置配置两个进气路和一个进液路，气路由气体质量流量控制器精密控制进气量，液路由精密计量泵控制进液量。
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装置拥有两套反应器：釜式反应器和管式反应器。实现气固液多相体系催化反应，气固高温的催化反应，满足大多数催化剂的评价需求。标配管式石英反应器，可满足透光的要求，能进行高温的光热催化实验。采用加热炉给反应器加热，可保证反应过程中温度的稳定。同时备用2套金属管式反应器作为备件，与管线连接处采用双卡套接头，金属管式反应器可做高压实验、常规热催化实验。标准气（液体汽化后的气体）由设计的工艺路线进行处理通过精密质量流量计计量后进入反应器催化剂床层，气路由气体质量流量控制器精密控制进气量，液路由精密计量泵控制进液量，再通过精密汽化器进行汽化产生稳定蒸汽。智能固定床催化剂评价系统技术指导。徐州便携式固定床催化剂评价系统批量定制
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『肆』 二氧化碳加氢制汽油示范装置开车成功 年产千吨国六汽油

易车讯 近日，从官方渠道获悉，由中国科学院大连化物所物理研究（以下简称“大连化物所”）和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的全球首套1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试装置，在山东邹城工业园区开车成功，生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。

由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。

该技术可实现二氧化碳和氢的转化率达到95%，汽油在所有含碳产物中的选择性优于85%，显著降低了原料氢和二氧化碳的单耗，整体工艺能耗较低，生成的汽油产品环保清洁，经第三方检测，辛烷值超过90，馏程和组成均符合国VI标准。目前已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。

该工作得到了中国科学院 “变革性洁净能源关键技术与示范”A类先导专项、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助，持续关注。

『伍』 苯胺的备制

简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。

催化剂
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220～270℃。H：≥90％。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。塔内真空度一0．06至-0．07MPa。当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10～120℃。塔顶温度100～llO~C。塔内真空度一0．09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。

固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。
目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法：通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末，得到镍．铝载体，铜催化剂便依附在此载体上，用此方法制得的催化剂活性高。
硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。
美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺：在150—250℃和0．15—1．0 MPa条件下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，收率为99％。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂，实验证明，在硝基苯加氢制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，两者的稳定性比值为3．5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，在此催化剂存在下，以甲醇为溶剂，于131—150oC和6．4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂，把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂，可用于硝基苯的氢化反应。