制备硫化镍实验装置

㈠ 硫化镍的合成方法

整个制备过程不能接触空气。各容器内放置的液体或固体分别是：a—0.2mol/L NiCl2和0.8mol/L NH4Cl；
b—浸没在水中的块状FeS；c—洗涤用水；d—NH4Cl的饱和溶液(含过量固体)；
e—浓氢氧化钾溶液；f—洗涤用水；g—玻璃砂芯滤器；h—汞。
用不含O2和CO2的N2气驱尽仪器中的空气，同时煮沸各仪器中的液体，然后在N2气流中冷却。在b中产生不含CO2的H2S气体，使a瓶内产生硫化物沉淀。（控制反应,勿使硫化物完全沉淀，否则，后面洗涤时沉淀不易沉降。）将f中的洗涤水用N2压入a瓶,充分摇动沉淀，待沉淀沉降后,通过抽真空,经g吸出洗涤液。如此反复洗涤15～20次。
β-NiS:Ni+S=NiS
将化学计量的Ni和S混合物在密封的真空石英管内加热至900℃，反应6h即得。
γ-NiS:NiSO4+H2S=NiS+H2SO4
所用的仪器装置和制备α-NiS的相同。所不同的是在a瓶中放置用稀硫酸略微酸化的0.5mol/L NiSO4。反应前必须严格排出空气。沉淀的处理方法同α-NiS。