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液相催化评价实验装置

发布时间:2025-06-24 19:04:45

㈠ 多功能反应实验装置都能完成哪些反应

多功能催化反应实验装置 型号:TF-DGN
功能:
1、 了解多功能催化反应实验装置的组成及工艺。
2、 进行气固相催化反应、催化剂评价与工艺条件选择以及宏观动力学实验。
3、 进行加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应的研究。
4、 了解液相釜式反应器的基本结构及工作原理。

主要配置:
固定床反应器、流化床反应器、釜式反应器、预热器、冷凝器、气液分离器、计量泵、气泵、调速电机、转子流量计、湿式气体流量计、温度仪表、压力仪表、电流表、实验台架及控制屏等。

㈡ 苯胺的备制

简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右,通入流化床反应器,在金属负载型催化剂(很多种,你这里是活性铜)的作用下,在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法,包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。

催化剂
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生产工艺:1,硝基苯加氢还原:硝基苯经预热和氢气以1:9(摩尔比)进入气化器,气化并加热至185~200℃,通人流化床。以铜作催化剂,气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220~270℃。H:≥90%。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1.3~1.7MPa的饱和蒸汽,供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水,分层得到粗品苯胺。不凝气(H:≥90%)少量排放,其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2,苯胺精制:粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃,塔顶温度120~140℃。塔内真空度一0.06至-0.07MPa。当脱水塔釜液水分≤0.1%后,进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10~120℃。塔顶温度100~llO~C。塔内真空度一0.09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品;塔釜内的重组份定期排放,蒸馏回收苯胺后作为焦油。

固定床气相催化加氢工艺是在l~3 MPa和200—300 摄氏度等条件下,硝基苯和氢发生反应,苯胺的选择性>99%。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点,不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H:混合,进人流化床反应器,在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况,避免局部过热,减少副反应的生成,延长了催化剂的使用寿命;不足之处是操作较复杂,催化剂磨损大,装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺,苯胺的收率为99%。优点是反应温度较低,副反应少,催化剂负荷高,寿命长,设备生产能力大,不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离,设备操作以及维修费用高。
目前,成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法:通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末,得到镍.铝载体,铜催化剂便依附在此载体上,用此方法制得的催化剂活性高。
硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。
美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺:在150—250℃和0.15—1.0 MPa条件下,采用贵金属催化剂,在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺,收率为99%。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂,实验证明,在硝基苯加氢制苯胺中,l%Pd/Sm:03比1%Pd/A120 的催化活性高,两者的稳定性比值为3.5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂,在此催化剂存在下,以甲醇为溶剂,于131—150oC和6.4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain,苯胺收率98.1%以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂,把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂,可用于硝基苯的氢化反应。

㈢ 加氢反应釜怎么分类 实验室加氢反应釜的搅拌方式有哪些

加氢反应釜是指釜体下部带气体分布器,可使氢气通过气体分布器从容器底部自下而上与物料充分混合,从而达到快速反应效果的反应釜。

加氢反应釜在实验室使用广泛,可应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性、腐蚀性测试、精细加工、超临界反映、催化剂评价和发展等领域。

常用的加氢反应釜类型可分为两类:

一类用于高沸点液体或固体(固体需先溶于溶剂或加热熔融)原料的液相加氢过程,如油脂加氢、重质油品的加氢裂解等。液相加氢常在加压下进行,过程可以是间歇式的,也可以是连续的。间歇液相加氢常采用具有搅拌装置的压力釜或鼓泡反应器。连续液相加氢可采用涓流床反应器或气、液、固三相同向连续流动的管式反应器。

另一类反应器用于气相连续加氢过程,如苯常压气相加氢制环己烷、一氧化碳高压气相加氢合成甲醇等,反应器的类型可以是列管式或塔式。在高温、高压下,氢与钢材中的碳原子能化合生成甲烷,使钢材变脆,称为氢蚀。故高压加氢的反应器,必须采用合金钢材。氢是易燃、易爆物质,加氢过程必须考虑安全措施。

加氢反应釜一共有三种不同的搅拌方式:

轴流式搅拌

为了实现相间的充分混合,提高传质效率,翼型轴流桨这种搅拌器叶片面积率较大,即水平投影面上叶片面积占由叶端画出的圆的面积的百分数较大,大面积的叶片与盘式涡轮中的圆盘类似,可阻止气体从叶轮穿过,延长了气液接触时间。在不考虑氢气的情况下,轴流式搅拌器循环能力强、排出量大,流体在釜内形成的整体循环流动对催化剂的悬浮操作是十分有效的。

锚式搅拌

作为标准搅拌器之一,锚式搅拌器以其价格低、使用方便最初在液相催化加氢中得到了广泛的应用。锚式搅拌器叶轮的叶径较大,且贴近釜底,使之用于悬浮密度很大、很难悬浮的催化剂(如雷尼镍)也有一定的悬浮效果。但是,锚式搅拌器通常在低速下运行,在低粘液体搅拌时不产生大的剪切力,氢气几乎未经分散即上升到釜顶,上部的氢气和下部的催化剂接触的几率低,导致反应速率很慢。

组合式搅拌

组合桨被开发出来后,催化剂悬浮与氢气分散的问题同时得到了很好的解决,在液相催化加氢中逐渐得到应用。其中应用最广泛的是两层搅拌器,下层为轴流式搅拌器,用于固体悬浮;上层为径流桨,用于气体分散。采用这种组合时,下层桨将上层桨有效分散的气体循环进入下部区域,在下部分散不良而凝并的气泡进入上部区域后又重新被高剪切的桨所分散而再一次循环,因此可有效延长气相停留时间,提高气含率,有利于气液传质比表面积的增加。

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