正溴丁烷制备实验为什么用回流装置

1. 一溴丁烷的制备的实验报告

一溴丁烷的制备的实验报告内容如下：

1、实验目的。

学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

2、实验用品。

药品：4mL浓H2SO4，2.5mLn-C4H9OH；3.3gNaBr；饱和NaHCO3溶液。仪器：半微量有机制备仪。

4、实验药品。

正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR20100918）。溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR20050310)。NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司（AR20100508）。

无水CaCl2:天津市光复精细化工研究所（AR20101025）。浓硫酸：北京化工厂(AR 20100304)。碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR20100308）。

2. 请问各位大神，正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

1、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

2、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

3. 正溴丁烷的制备实验是什么

如下：

一、实验目的和要求

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。

2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。

二、实验原理:

反应历程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反应：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要试剂和仪器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事项:

[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶，否则将影响产率。

[2] 注意判断初产物是否蒸完。

[3] 洗涤初产物时，注意正确判断产物的上下层关系，干燥剂用量合理。

4. 1-溴丁烷的制备实验报告内容怎么写

一、实验目的

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验原理

本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，这样可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水作用。

反应中，为防止反应物和生成物被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1一溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

三、实验方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100摄氏度。

四、实验药品

1、正丁醇。

2、溴化钠。

3、NAOH。

4、无水CaCl2。

5、浓硫酸。

6、碳酸钠。

五、注意事项

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100度。

5. 一溴丁烷的制备的实验报告

一、实验目的
本实验旨在学习通过使用溴化钠、浓硫酸和正丁醇来制备1-溴丁烷的原理与方法。同时，通过实验掌握有害气体吸收装置的安装，并巩固加热回流的操作技能。
二、实验用品
药品：4毫升浓硫酸，2.5毫升正丁醇；3.3克溴化钠；饱和碳酸氢钠溶液。
仪器：半微量有机合成仪、25毫升圆底烧瓶、球形冷凝管、导气管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升烧杯、75度弯管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、两个筒形分液漏斗、两个5毫升圆底烧瓶、一个30毫升锥形瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计（量程至200℃）。
三、实验方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化钠和10毫升正丁醇，然后安装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2. 在锥形瓶中加入10毫升水，并边振摇边加入16毫升浓硫酸，用冷水冷却。
3. 将混合液缓慢从三口瓶中加入，加入沸石，然后小火回流59分钟，之后冷却。
4. 取下废气装置，从三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固体，然后倒入分液漏斗中。
5. 将有机层加入5毫升冷却的浓硫酸，震荡后静置分层，放出下层液体，收集上层的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升饱和碳酸钠溶液洗涤，收集下层液体，再用10毫升水洗涤，收集下层。
7. 将收集到的液体倒入小锥形瓶中，并加入无水氯化钙进行干燥。
8. 过滤粗产品至50毫升蒸馏烧瓶中，小火蒸馏以收集馏分。
四、实验药品
正丁醇：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100918）。
溴化钠：由天津市化学试剂三厂提供（批号：AR20050310）。
氢氧化钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100508）。
无水氯化钙：由天津市光复精细化工研究所提供（批号：AR20101025）。
浓硫酸：由北京化工厂提供（批号：AR 20100304）。
碳酸钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100308）。