检测砷盐装置

Ⅰ 阐述古蔡氏检查砷盐的原理和过程，并说明实现过程中所用各试剂的作用

古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。

古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。

酸性氯化锌的作用：砷五价降低到三价砷；碘化钾被氧化为碘可被氯化锌氧化为碘离子，并与锌生成稳定配合物，利于砷化氢气体产生；氯化锌可抑制pb干扰。

(1)检测砷盐装置扩展阅读

方法

检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。

标准砷斑的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min取出溴化汞试纸，即得。

另取规定量的供试品，加水23ml溶解后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

Ⅱ 急！如何用古菜法测砷盐

一、目的与要求：

1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。

二、原理：

样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。

三、试剂与仪器：

1、5％溴化汞乙醇溶液

2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。

3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。

4、10％醋酸铅溶液。

5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。

6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。

7、无砷锌细粒。

8、浓盐酸。

9、20％碘化钾溶液。

10、10％硝酸镁溶液。

11、氧化镁；

12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。

13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。

14、1N硫酸溶液。

15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)

四、操作方法：

1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。

计算：

砷(mg/kg)=C/W×100

C：相当于砷的标准量(mg)

W：测定时样液相当于样品的重量(g)，

说明：

(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。

(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。

(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。

(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。

(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。

(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。

(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

实验（二）(DDC-Ag)比色法

一、原理

样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

二、试剂与仪器

1、砷的吸收：称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁（C20H24O2N2）,溶于100毫升氯仿中静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。

奎宁的处理：一般奎宁以盐类形式存在，如硫酸奎宁。将它溶于沸水中，加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，此时有大量奎宁析出。过滤，氯渣用水洗涤数次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性。氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残渣以少量丙酮处理之，即得到奎宁粉末。

砷吸收液中加奎宁的目的，是使吸收液呈碱性，能加速胶态银稳定的形成。其他如吡啶也有类色作用。

2、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。

3、分光光度计；

4、砷化氢吸收装置：如下图所示。

1-150ml锥形瓶2-气管

3-醋酸铅棉花4-10ml刻度离心管

三、操作方法：

1、样品处理：按古蔡砷斑法的样品处理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1H2S04溶液10毫升，使残渣溶解，并过滤于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。

2、样品分析：吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分别置于三角烧瓶中。在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化钾溶液5毫升,40％氯化亚锡溶液2毫升，摇匀，放置10分钟后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中，在室温下(25℃左右)反应吸收40分钟。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。用分光光度计于500nm波长处测定光密度。根据各标准管读得的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度，从标准曲线中查得相应的砷含量。

计算：

砷(mg／kg)=C/W×1000

C：相当于砷的标准量(mg)；

W：测定时样品溶液相当样品的重量(g)

注：

（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

测量葡萄糖的方法

先用标准葡萄糖试剂（可在试剂门市部买到），用蒸馏水配成已知的标准溶液（一般配0.5%、1%、3%、5%、7%五个浓度的溶液即可），分别在分光光度计上（最好465微米处）测定光密度（吸光度）。以光密度为横坐标，浓度（%）为纵坐标，在坐标纸上标出5个点的坐标值，连接各点，得一条直线，就是所谓“标准曲线”。然后就在光度计上测你的未知葡萄糖溶液的光密度，在标准直线上找到该光密度相对应的浓度值（%），你的工作就完成了。此方法一天可测定100多个葡萄糖样品。

Ⅲ 检查砷盐时使用碘化钾、氯化亚锡和醋酸铅棉花的作用是什么

锌与浓盐酸作用生成新生态氢，新生态氢与药物中的重金属砷反应生成具有挥发性的砷版化氢，与溴权化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑，与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用：氯化亚锡和KI可将五价砷还原为三价，KI被氧化生成的碘可被氯化亚锡还原为碘离子，碘离子又可与反应中生成的锌形成稳定配位离子，利于生成砷化氢的不断进行。这两化合物同时能抑制锑化氢生成，而锑化氢可与溴化汞试纸产生锑斑。

Ⅳ DDC-Ag法砷盐检查仪器中加入三氯甲烷的作用是什么

本法需用有机碱抄吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查砷盐，配制成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏度高达0.5μgAs/30ml，但缺点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40%氯化亚锡溶液3ml、15%碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。

Ⅳ 砷盐检查法的二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）

本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查砷盐，配制成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏专度高达0.5μgAs/30ml，但缺属点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。
应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40%氯化亚锡溶液3ml、15%碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。

Ⅵ 葡萄糖一般杂质检测中砷盐的检测，没有砷斑的出现是什么原因

由于葡萄糖具有环状结构，可能与砷盐杂质呈配合物形式存在，所以在检查前，加溴化钾溴试液进行破坏。

Ⅶ 从试验装置，结果判断，反应原理三个方面比较古蔡法和ag-ddc法检砷的异同点

二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）：本原理砷化氢气体与二乙基二硫代氨基甲酸银氯仿内溶液机碱性试剂二二容乙胺存反应红色胶体状态金属银
古蔡检查砷盐原理：金属锌与酸作用产新态氢新态氢与药物微量砷盐反应具挥发性砷化氢气体遇溴化汞试纸产黄色至棕色砷斑与定量标准砷溶液同条件砷斑比较判定药物砷盐含量
从试验装置，结果判断，反应原理三个方面比较古蔡法和ag-ddc法检砷的异同点
请详细的描叙问题

Ⅷ 砷盐检查的方法有哪些每种原理是什么

二乙抄基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）：本法的原理为砷化氢气体与二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液在有机碱性试剂二二乙胺存在下，反应生成红色的胶体状态的金属银。
古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。

Ⅸ 10版药典中砷盐检测，一法和二法有什么区别为什么对具体药品要规定用哪种方法呢检测结果会有不同么

第一法是古蔡氏法，二法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。法一作用灵敏，如供试品专为硫化属物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中容易生成H2S或SO2气体，可与HgBr2作用生成HgS或金属Hg，干扰检查，应在检查前加入HNO3处理，氧化成硫酸盐，再做检查。一法用于砷盐的限量检查。
如供试品为含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，则不能采用法一；硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物，用二法都不产生干扰，但灵敏度较低。二法不仅用于砷盐的限量检查,而且可用作微量砷盐的含量测定。
具体检验操作请参考药典。

Ⅹ 砷盐检查法一定用到三氧化二砷剧毒品吗

以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色