制备环己醇的实验装置

『壹』 环己醇的制作方法

环己醇生产方法主要为苯酚加氢法和环己烷氧化法。 环己烷氧化反应比较复杂，它首先生成环己基过氧化氢,然后分解为环己醇和环己酮（图1）。各反应过程的速度常数比:k1/k2=3.7；k3/k4=1.4；k3/k1=24；k4/k2=66。这些比值几乎不受温度影响。它表明：①环己醇和环己酮比环己烷更容易氧化；②大部分环己酮是由环己醇氧化生成，环己酮又会生成各种氧化副产物。反应可在催化剂存在下进行，也可不用催化剂。常用的催化剂有：钴盐（环烷酸钴、油酸钴等）和硼酸，用钴盐催化剂时，所得酮醇混合物（俗称酮醇油即KA油）之酮醇比为1:1～2，硼酸催化时则1:9,但需增设硼酸回收系统。不用催化剂的工艺，则设有环己基过氧化氢的催化分解系统。工业上应用最广泛的是钴盐法（图2）。
含有100ppm环烷酸钴的新鲜环己烷与循环环己烷混合,在三级串联的反应器中用空气氧化,温度150～160℃、压力 0.8～1.0MPa、反应时间 10～15min、单程转化率4%～6%。反应尾气经冷凝回收其中的环己烷和高沸物后放空。液相氧化产物经过碱洗皂化和水洗除去杂质后，蒸馏回收其中90%以上的环己烷，循环使用。在进一步脱除轻重组分后，便可获得醇酮混合物，经过精馏，便分离出环己醇和环己酮。

『贰』 环己烯的制备试验的注意事项 环己醇用浓磷酸催化脱水制备环己烯应注意哪些事项,对产物和产率有何影响

装配仪器时,须注意应使仪器安装稳妥,不可使各接口衔接过紧,否则内会使其炸裂.
温度计水银容球的位置,应在蒸馏头的支管处.
冷凝管应在加热前就通水,且在加热停止一段时间后,在停止供水.
称量药品或锥形瓶时,应在托盘两边放上2片等大的称量纸,而不可直接放在托盘上.
加热圆底烧瓶时,不可使坪地接触到电热套,亦不可使电热套温度过高.
分馏及蒸馏时,在未达到要求温度前生成的馏分,要单另收集.

『叁』 某化学小组采用类似乙酸的装置（如图1），以环己醇制备环己烯已知： 密度（g/cm3） 熔点 沸点（

『肆』 环己醇制备环己酮

环己醇氧化得到的是酮，酮只要选用合适的氧化剂和条件就不会再氧化下去。你内可以用一个烧瓶，里容面投入环己酮和重铬酸钾或者碱性高锰酸钾，然后上面加上一个分馏柱，反应过程中不断将沸点滴的环己酮蒸出来，可以防止继续被氧化。

当然也可以采用一些特殊试剂，比如用铬酐和吡啶络合而成的沙瑞特试剂或者铬酐溶于稀硫酸生成的琼斯试剂中氧化环己酮。这些氧化剂氧化性控制得好，不会发生进一步的开环反应

『伍』 实验室制备环己酮的反应原理为：其反应的装置示意图如图1（夹持装置、加热装置略去）：环己醇、环己酮、

（1）①仪器B的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
②蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止骤冷将冷凝管炸裂，应该等到装置冷却后再通冷凝水，故答案为：停止加热，冷却后通自来水；
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏，故答案为：环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸来代替，这样避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案为：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO₄，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：cdba；
②加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，故答案为：增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失；
（4）由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知，调节溶液PH在3.0～3.5之间，可使Mn²⁺完全沉淀，并防止Co²⁺转化为Co（OH）₂沉淀，故答案为：b．

『陆』 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯已知： 密度（g/cm3） 熔点

『柒』 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯：已知：密度（g/cm3）熔点（℃）沸点

（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．
故答案为：防止暴沸；冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，
故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发．
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na₂CO₃溶液）洗涤可除去酸；
故答案为：上层；c；
②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，蒸馏时要加入生石灰可以吸收水分，
故答案为：g；吸收水分；
③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；
a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确，故选c；
故答案为：83℃；c；
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，
故答案为：bc；
（4）环己烯和水发生加成反应生成环己醇，化学方程式为

『捌』 用氧化铜来氧化环己醇的实验具体该怎么做包括需要哪些仪器，加热多长时间等。

这个需要自己制备氧化铜催化剂的。

至于加热时间，温度这些，需要实验来确定的。毕竟催化剂不同，反应的效果不同，时间这些就不同的。

至于仪器、设备这些可以看看这篇文献。具体见附件。