『壹』 减压蒸馏中毛细管的作用
毛细管在减压蒸馏中扮演着重要的角色,作为气化中心,它能够使蒸馏过程平稳进行,防止液体过度加热而引发暴沸。毛细管口通常位于瓶底上方1至2毫米处,为了精确控制进气量,可以在毛细玻璃管上端接入一段软橡皮管,并穿过一段细铁丝,用螺旋夹固定。
减压蒸馏,亦称真空蒸馏,是一种关键的化学分离和提纯技术,特别适用于那些在常压下易分解、氧化或聚合的高沸点物质的分离。其基本原理是基于液体的沸点随外界压力变化而变化的特性。降低外部压力会导致液体沸点下降,从而使得在常压下无法沸腾的物质能够在较低温度下蒸发,避免了高温下的不稳定性问题。
在进行减压蒸馏时,使用带有两个颈部的玻璃仪器,如克氏蒸馏瓶,其中一个颈部用于连接温度计以监测内部温度,另一个颈部则连接着一端被拉成毛细管的玻璃管。由于内外压力差异,选择能够承受压力的耐压玻璃仪器至关重要,以防仪器在使用过程中破裂。
减压蒸馏不仅能够处理高沸点化合物,而且在低温下进行,有效避免了化合物在高温下的分解、氧化或聚合。在进行此操作时,必须注意一些重要的安全事项。例如,当待蒸馏物中包含低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,去除低沸点组分,然后再进行减压蒸馏。
减压蒸馏是一个危险的操作,实验人员在操作时应避免靠近蒸馏装置,并佩戴适当的防护装备,如护目镜。设备的质量对操作的安全至关重要;玻璃容器上的微小瑕疵在减压时可能会受到外部大气压力的影响,导致器皿爆裂。因此,还需要遵循其他一些安全规范,如加热前加入沸石、蒸馏前先抽真空并确保真空稳定后再加热、实验结束时先停止泵送再停止加热、留下一定量的液体以防完全蒸干、实验结束时先通大气等。
『贰』 蒸馏用的冷凝管是哪种
蒸馏用是直形冷凝管。
由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏蒸汽温度小于140摄氏度的操作,不用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口。
使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低,而被蒸气加热过后的水温较高,较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水循环。
用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。回流装置和蒸馏装置是常用到冷凝管实验装置。使用范围:蒸汽温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。
冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。
内外管所围出的空间为行水区提供吸收蒸气热量,并将热量移走的功用。进水口处常有较高的水压,为防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。
『叁』 蒸馏操作中冷凝管有什么要求
高中常用的三种冷凝管及其适用范围如下:
直形冷凝管
由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作进水口和出水口。
使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。
2.球形冷凝管
内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。长期使用后,隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。
3.蛇形冷凝管
用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体。
『肆』 减压蒸馏中毛细玻璃管的作用
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
『伍』 一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型各自的功能是什么
冷凝管的分类及作用:
1,、直形冷凝管,空气冷凝,用于120摄氏度以上的冷却。
2、球形冷凝管,用水冷,用于液体回流,精馏时所用的。
3、蛇形冷凝管,用水冷,用于冷凝时效率较高。
水冷只能冷凝120摄氏度以下的。
用途
用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。回流装置和蒸馏装置是常用到冷凝管实验装置。
使用范围:蒸汽温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。
冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间为行水区提供吸收蒸气热量,并将热量移走的功用。
进水口处常有较高的水压,为防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。