乙酰胺的制备实验装置

⑴ 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：

一、实验仪器与试剂

仪器：

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂：

间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠

二、实验步骤：

1、间－甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得黄色间－甲苯甲酸粗品[2]。

2、间－甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成

稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；

⑵ 硫化氢的制备。

一、硫化亚铁法

用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。因硫化亚铁是不溶性固体，该反应不需加热，可以用类似于氢气制取时用的装置（如启普发生器）。如用硫化钠与稀硫酸反应，则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。

二、硫化铝水解法

硫化铝水解法：在烧瓶中放入适量硫化铝固体，从滴液漏斗中慢慢滴入水，即可顺利地产生十分纯的硫化氢气体。

三、硫酸法

用硫磺和氢直接合成制得硫化氢纯度高纯氢减压后进入干燥器进一步纯化，然后经计量进入反应器底部与硫黄直接接触反应，生成硫化氢，硫化氢经洗涤器洗涤，再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。

(2)乙酰胺的制备实验装置扩展阅读：

硫化氢的性质：

1、颜色与气味

硫化氢是无色、剧毒、酸性气体。有一种特殊的臭鸡蛋味，嗅觉阈值：0.00041ppm，即使是低浓度的硫化氢，也会损伤人的嗅觉。浓度高时反而没有气味（因为高浓度的硫化氢可以麻痹嗅觉神经）。用鼻子作为检测这种气体的手段是致命的。

2、相对密度

为1.189（15℃，0.10133MPa）。它存在于地势低的地方，如地坑、地下室里。如果发现处在被告知有硫化氢存在的地方，那么就应立刻采取自我保护措施。只要有可能，都要在上风向、地势较高的地方工作。

3、可燃性

完全干燥的硫化氢在室温下不与空气中的氧气发生反应，但点火时能在空气中燃烧，钻井、井下作业放喷时燃烧，燃烧率仅为86%左右。硫化氢燃烧时产生蓝色火焰，并产生有毒的二氧化硫气体。

参考资料来源：网络—硫化氢

⑶ 避蚊胺的实验室制法

二乙胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭，全面通风。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。
【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

⑷ 乙酸正丁酯的制备中，所用分水器的使用有什么前提条件

由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。

虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。

故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

(4)乙酰胺的制备实验装置扩展阅读：

来源

除合成外，还天然存在于苹果、香蕉等果品中。

制备

由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。

乙酸丁酯专利技术 。

从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。

单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。

糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。

糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。

连续法乙酸丁酯生产工艺。

连续生产乙酸丁酯的方法。

一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。

一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。

⑸ 实验室如何制备C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制备

在干燥反应瓶中，加入2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol)，加热到110℃。搅拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升温到180℃，
加入无水氯化锌230g(1.69mol)。缓缓升温至220~230℃，保持此温度反应至不再产生氯化氢为止(约1~2h)。冷却至120℃，小心与水
混合，混合物加热回流。倾出上部水层，此操作重复2~3次。最后将不溶于水的褐色物质悬浮于水350ml、醋酸500ml和浓硫酸650ml的混合物中，
加热回流17h。冷却后倾入冰水中，用乙醚提取。醚层用2mol/L氢氧化钠溶液洗至中性后浓缩，加入少量石油醚，得(2)的黄色结晶。用乙醚和石油醚的
混合液重结晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制备
在反应瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持温
度10~15℃反应至溶液黄色消失为止(约1~2h)。分离有机层，用水和冷的稀碱溶液分别洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，剩余物用苯和己烷混合
液重结晶，得无色结晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制备
在反应瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。搅拌下回流5h(干冰冷凝管)，室温下挥去氨，二氯甲烷层用水洗涤，干燥，减压浓缩，剩余物用乙醚结晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮(5)的制备
在反应瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，回流反应16h，减压浓缩，剩余物由乙醇结晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-硫酮(6)的制备
在干燥反应瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L无水吡啶溶液。用氯化钙干燥管防护空气中湿气，搅
拌下加热回流45min，冰浴冷却后缓缓倾入5L冰冷却的氯化钠饱和溶液中。滤取沉淀，水洗，干燥，所得产物溶于二氯甲烷中，用活性氧化铝柱过滤。滤液浓
缩后用石油醚结晶，乙醇重结晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑仑(1)的合成
在反应瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮气流下加热回流24h，浓缩，剩余物与水混合后过滤，干
燥，得橙色固体(7)0.9g
(80%)。在氮气下加热到250℃，冷却，固体用乙酸乙酯结晶，然后用异丙醇重结晶，得褐色结晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。