大学重结晶实验装置图

① 重结晶原理

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。

(1)大学重结晶实验装置图扩展阅读

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。

（5）能结出较好的晶体。

原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。

溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。

② 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

③ 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.
实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸：4g
乙酸酐（新蒸馏）：10mL
浓硫酸：7滴
反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量：95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.
稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

④ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑤ 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部

（1）装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案为：三颈烧瓶 球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒．所以，A．缓慢冷却溶液；D．缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体．
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出．
故答案为：AD 用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种．
（3）减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住．
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
故答案为：小于 D．
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质．故答案为：趁热过滤．
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min．
故答案为：C．

⑥ 阿司匹林的制备

阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成。淀粉的作用在于使其粘合成片。加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂，以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用，因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性。一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵5谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷。复合解痛片通常含阿司匹灵，非那西汀和咖啡因。例如，Empirin即是一号一种典型的APC（取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成），它含有阿司匹灵0.233克，非那西汀0.166克，咖啡因0.03克。

阿司匹灵乃是现代生活中最大众化的万应药（冶百病的药）之一，而且，尽管它的奇妙历史开始于200年前，关于这个不可思议的药我们仍有许多东西该学。虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用，美国每年消耗的阿司匹灵量却在二千万磅以上。

阿司匹灵的历史开始于1763年6月2日，当时一位名叫Edward Stone的牧师在伦敦皇家学会宣读一篇论文，题为“关于柳树治愈寒颤病成功的报告”。Stone 所指的寒颤病实为现在所称的疟疾，但他用”治愈”这两个字则是乐观主义的；他的柳树皮提出物真正所起的作用是缓减这种疾病的发烧症状，几乎一世纪以后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提出物是否也能缓和急性风湿病。最终，发现这种提出物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药。

此后不久，从事研究柳树皮提出物和绣线菊属植物的花（它含同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸(Salicylic Acid)；Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。随后，此化合物便能用化学方法大规模生产以供医学上的使用。不久以后，水杨酸作为一种药物使用受到它的酸性的严重限制，这一点巳变得极其明显。

水杨酸

这个物质严重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐（水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。水杨酸钠的刺激性虽然小些，但却有令人极为不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用它。直到接近十九世纪初期（1893年）才出现一个突破，当时在Bayer公司德国分行工作的化学师Felix Hoffmann发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。乙酰水杨酸被证明能体现与水杨酸钠相同的所有医学上的性质，但没有令人不愉快的味道或对粘膜的高度刺激性。Bayer公司德国分行遂把它的这个新产品称为阿司匹灵（Aspirin）,这个名称是从A(指Acetyl,即乙酰基)和字根spir(绣线菊属植物的拉丁文名spirea)导出的。阿司匹灵的来历是目前使用的许多药品的典型。许多医药品开始时都以植物的提出物或民间药物出现，然后由化学家分离出其中的活性成分，测定其结构并加以改良，结果才变成为比原来更好的药物。

阿 司 匹 林

阿司匹灵的作用方式在最近几年方始逐渐得到阐明。一组崭新的叫做前列腺素的化合物巳被证明与身体的免疫反应有关联。当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时，会激发前列腺素的合成。这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是负责引起疼痛、发烧和局部发炎的。

最近，已经证实阿司匹灵能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应（也就是一些让你知道什么地方出现了毛病的反应）的症状（发烧、疼痛、发炎）。一个更为惊人的发现是，前列腺素F2a能引起子宫平滑肌收缩，从而导致流产。事实上，根据革一假设，IUD（控制生育的子宫内避孕器）是由于避孕使子宫膜受到微弱刺激，激起局部连续不断地合成前列遥素而奏效的。前列腺素之间的联系，不免使人怀疑经常服用阿司匹灵的妇女也许不应再信任IUD这种避孕法了。然而，直到目前，还没有发现服用阿司匹灵和IUD失败之间的肯定的联系。

实验4- 3 阿司匹林的制备
实验原理

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图

图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸： 4g
乙酸酐（新蒸馏）： 10mL
浓硫酸： 7滴

反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却

(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量： 95%乙醇
适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。
早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

⑦ 化学实验，回流反应都需要哪些器皿

一、回流

许多有机反应和操作（如重结晶）
，需要在一定温度下，加热专较长时间，为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出，
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a）回流装置；
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置；
e)滴加搅拌装置

安装时，
应先固定好圆底烧瓶，
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后，
应控制加热，
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
（约一个半球）
。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。

为了增进反应物之间的接触，
可采用手工振摇，
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，
一
手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。

回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）
。

⑧ 关于重结晶

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是
重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性
杂质仍
留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要
求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸
点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀
而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液
后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析
出。若仍有
油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散