熔点测定实验用什么装置

Ⅰ 熔点化学实验报告怎么写

实验装置包括显微熔点测定仪和提勒管（B形管），如图2所示。实验步骤分为两部分：毛细管法和显微熔点仪法。在毛细管法中，首先将0.1～0.2g干燥粉末状试样堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装样后，垂直立起熔点管，使其在桌面上轻轻撞击，使样品掉入管底，重复操作至样品厚度为2～3mm。然后，使用长约40～50cm的玻璃管从上部轻敲熔点管，以确保样品紧密堆积。每个试样应准备2～3支熔点管。接着，将B形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体量应略高于B形管的侧管上口。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定在温度计下端，使样品部分位于水银球中部，通过有缺口的软木塞小心插入B形管，确保水银球位于侧管上下两叉口中间处。

在熔点测定过程中，可先以较快速度加热，距离熔点15～20℃时，每分钟1～2℃加热，直至熔程。需观察记录样品开始塌落和完全消失的温度。在测定未知熔点样品时，先粗测熔点范围，再进行细测。熔点测定需至少两次重复数据。

显微熔点仪法使用微量晶体，可在加热过程中观察晶体变化，测量室温至300℃样品熔点。具体操作为将微量晶体放在干净干燥的载玻片上，盖一片载玻片，放在加热台上，调节显微镜观察样品，开启加热器，快速加热至熔点附近，控制每分钟1～2℃升温速度。当样品结晶棱角开始变圆，表示熔化开始，结晶完全消失表示熔化完成。测毕停止加热，稍冷后用镊子拿走载玻片，铝板盖在加热台上快速冷却。

温度计校正方法包括比较法和定点法。比较法中，选标准温度计在同一条件下测定温度，比较指示温度值。定点法中，选择已知准确熔点的标准样品，测定熔点，观察熔点差值，如图3所示。

实验报告需记录数据，包括样品名称、毛细管法和显微熔点仪法的两次熔程测定结果。注意事项包括熔点管洁净、样品粉碎细实、样品干燥、适量、升温速度、熔点管壁厚度等。

思考题包括B形管中温度计位置及其原因、样品装样设备清洁干燥的影响、接近熔点时升温速度控制的原因及其影响。

Ⅱ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(2)熔点测定实验用什么装置扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

Ⅲ 中国药典测定熔点的仪器用具有

1）容器：供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。

（2）搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器等。

（3）温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。

（4）毛细管：熔点测定用毛细管（简称毛细管），供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.

（5）加热器：用于加热传温液，加热速度应可以控制。

（6）传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。