环己烯的制备实验装置图

② 环己烯制备实验过程

开始蒸馏液中含环己醇和水，还有少量的杂质（二环己醚、磷酸酯、环己酮、酸性物质等）,为了提高纯度，我们要提纯，第一步就是加饱和食盐水，目的是使有机物与水分开，

③ 环己烯的制备中，圆底烧瓶中溶液变为黄绿色是发生了什么反应

有可能是温度太高或者升温过快碳化了，即使温度控制很好，如果你用的是内部聚四氟乙烯搅拌磁子，有可能是上次使用时碳化的微小碳粉粘在边缘，煮的时间长了之后就黄了，用之前一定要洗干净（用之后也要洗干净）。

④ 实验室制环己烯

实验是在浓硫酸催化条件下，将环己醇脱水制备环己烯。

⑤ 在环己烯的制备中 ，蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么还有油浴加热时要注意哪些问题

出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾

使用专油浴时应注意：1)油浴锅内应属放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。

⑥ 环己烯的制备 实验报告，重点要有现象与解释…跪求，在线等

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⑦ 在环己烯制备实验中，为什么要控制分妞柱顶温度不超过73

环己烯的制备

一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能。
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法。
二、反应原理

主反应：

副反应：

三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质

名 称

分子量

状 态

熔点
（℃）

沸点
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

环己醇

100.16

无色液体

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

环己烯

82.15

无色液体，易挥发

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化学试剂的用量及产物的产量：

名 称

实际用量

理论用量

过量（%）

理论用量

环己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

环己烯

7.89g （0.096mol）

五、仪器装置图

图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置

六、流程图

七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中，加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸，充分振荡使液体混合均匀，投入少许沸石，安装分馏装置，用25ml 量筒作接收器。
缓慢加热至沸腾，控制分馏柱顶温度不超过73℃。直到无馏出液滴为止。这时烧瓶内出现白雾，停止加热，记下粗产品中油层和水层的体积。
将粗产品放到小锥形瓶中，用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振荡后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏，收集82~85℃的馏分。产量：约4-5g。
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体。沸点bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、实验记录

时间

操 作 步 骤

现 象

解 释 或 备 注

10:50

按图安装实验装置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml环己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

为无色液体，略有粘稠。
无色，此时反应液为无色。

11:30

开始缓慢加热。

11:42

沸腾，保持沸腾而不蒸出馏出液20min。

瓶内反应液沸腾，出现回流。

12:05

升高温度，控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃。蒸至无馏出液滴为止。

温度控制在69.0－83.0℃之间，以防环己醇被蒸出

环己烯－水共沸沸点70.8℃；环己醇－环己烯共沸沸点64.9℃；环己醇－水共沸沸点97.8℃。

12:30

烧瓶内出现白雾，停止加热

粗产品中油层：3.2ml
水层：2.5ml

说明环己醇的脱水反应已经结束

12:40

将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液，静置5min。

分层，
水层在下层，无色
有机层在上层，无色

13:00

分出下层水溶液。
用10ml饱和食盐水洗涤有机层。

除去粗产品中的水分，减少有机物的在水中的溶解度，有利于分层。

13:15

分出水层，将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里，加入1.0g无水氯化钙，盖上盖子，振动后，放置30min

有机物中有明显悬浮干燥剂。
氯化钙还可除去原料环己醇。

有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够。每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂。

13:45

安装蒸馏装置。
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中，加2粒沸石。
热水浴加热，蒸馏收集82-85℃之间的馏分。可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却，以防挥发。

馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体，略有香味。

整个装置所用仪器均需提前干燥无水。

锥形瓶空重：

65.5g

瓶+产品共重：

70.8g

产 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸馏，拆卸装置。

九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%

⑧ 1、 采用分馏装置制备环己烯,要控制分馏柱顶端温度不超过90℃,为什么

分馏方法是用于分离沸点相近的物质。环己烯的沸点是83.19℃，当温度恒定在这个温度的时候，得到的环己烯是最纯净的。当高于90℃时，混合物中的其他物质也会被收集到，影响环己烯的纯度。