制备环己酮的实验装置

B. 实验室制备环己酮的反应原理为：其反应的装置示意图如图1（夹持装置、加热装置略去）：环己醇、环己酮、

（1）①仪器B的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
②蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止骤冷将冷凝管炸裂，应该等到装置冷却后再通冷凝水，故答案为：停止加热，冷却后通自来水；
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏，故答案为：环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸来代替，这样避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案为：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO₄，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：cdba；
②加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，故答案为：增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失；
（4）由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知，调节溶液PH在3.0～3.5之间，可使Mn²⁺完全沉淀，并防止Co²⁺转化为Co（OH）₂沉淀，故答案为：b．

C. 环己酮的制备

环己酮，是一种有机化合物，化学式是C6H10O，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。制备如图：

D. 有无环己酮制备的可行易行方案

一、 实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、 试剂用量规格
药品名称 药品用量
环己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸钠溶液 38mL
氯化铝 3g

五、 仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯
六、 实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
七、 实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低，操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。

E. 环己酮肟如何制备求word文档

一、环己醇制备环己酮
原理：3 C6H11OH+Na2Cr2O7——>3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O
仪器：原地烧瓶 直行冷凝管 空气冷凝管 分液漏斗
流程：
环己醇-l 振摇 加水 分离萃取干燥
l————->墨绿色液体————>流出液————————>产品
铬酸 -l 55~60 C 蒸馏 蒸馏151~155 C

二、环己酮制备环己酮肟
原理：C6H10O+NH2OH.HCl---->C6H10NOH+H2O(催化剂：CH3COONa)
流程： 3.9ml环己酮
l
l
l
摇、溶 V 摇、溶
水、3.5g羟胺盐酸盐----------------------l 摇
l-------->冰水浴--->抽滤
5g结晶乙酸钠、水--l 振荡5min l
l
l
冷却 加水、加热 V
结晶产物<---抽滤<-----趁热过滤<-------------粗产物
取滤液 沸、全溶

F. 环己酮的制备中，为什么要用空气冷凝管还有，为什么不能用硝酸或高锰酸钾氧化醇

蒸馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140C，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水若被蒸馏物质的沸点高于140 C，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。沸点太高150度，空气冷凝足够了。

铬酸的氧化能力比较弱，只能把醇羟基氧化成酮基，而高锰酸钾是强氧化剂，可以把醇羟基直接氧化成羧酸而得不到酮。

(6)制备环己酮的实验装置扩展阅读：

操作注意事项：密闭操作，注意通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。